索氏萃取器操作規(guī)程介紹:
索氏萃取器又稱可溶物含量測試儀,設(shè)備是由萃取瓶、萃取管、冷凝器三部分組成。利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。使用試劑為無水Y醚或低沸點(diǎn)石油醚(A.R.)(試劑為客戶自備)
1、 萃取前應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì),以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),放置于萃取室中。當(dāng)溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導(dǎo)氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管高處時,即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶劑回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用,使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。
2、 提取時,將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi),放入萃取管內(nèi)。萃取瓶內(nèi)加入石油醚,加熱萃取瓶,石油醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入萃取管內(nèi)。浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待萃取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度,溶有樣品 的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入萃取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提為止。
3、 把濾紙做成與萃取器大小相應(yīng)的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放在濾紙筒內(nèi),裝入萃取器,注意濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放(濾紙筒上可以套一圈棉線,方便提取完成后取出濾紙筒)。被提取物高度不能超過虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果,被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管,如果試樣較輕,可以用脫脂棉壓住試樣。萃取器的下端與盛有溶劑的萃取瓶相連,上面接回流冷凝管。用加熱套加熱萃取瓶,使溶劑沸騰,蒸汽通過萃取器的支管上升,被冷凝后滴入萃取器中,當(dāng)溶劑面超過虹吸管的高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回萃取器,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在萃取瓶中。
4、在萃取用的燒瓶中加入萃取溶劑和沸石(沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片),目的就是防止暴沸。
5、具體的回流時間是不一樣的,有的是提取至提取液無色??傊褪且崛⊥?。停止加熱,移去加熱套,冷卻提取液。拆除索氏萃取器,安裝冷凝管進(jìn)行蒸餾。
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