理化檢驗(yàn)篇之乳及乳制品檢驗(yàn)相關(guān)方法和注意事項(xiàng)！

一、脂肪檢測方法

(一)毛氏法

原理：用氨水處理牛乳，使酪蛋白鈣鹽成為可溶性的鹽類，促進(jìn)脂肪球-的作用；加入乙醇，使一系列的能被酒精浸出的物質(zhì)留在水相中。利用將脂肪從牛乳中抽出，加入石油醚使不被水飽和。將醚層傾入脂肪收集瓶中，揮發(fā)溶劑，則得出脂肪收集瓶中的樣品中脂肪的含量。

注意事項(xiàng)

1、空白應(yīng)小于5mg，如不在此范圍要對藥品進(jìn)行提純或更換廠家。

2、加樣品時盡量不要粘在瓶口處。

3、加氨水后要連續(xù)做下去，中間不能停止。

4、要在通風(fēng)廚中進(jìn)行，揮發(fā)時不得有明火。

5、收集瓶從烘箱取出后，不要放在干燥器中(干燥器中不利于散熱)，放于干燥、潔凈、防塵的工作臺上，冷卻1小時后再稱量。

(二)蓋勃法

原理：用硫酸把乳制品中以酪蛋白的鈣鹽形態(tài)存在的酪蛋白轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘闹亓蛩崂业鞍谆衔锱c生成不溶性的硫酸鈣，溶解脂肪球膜，把脂肪釋放出來，加入異戊醇促進(jìn)脂肪的分離;分離出的脂肪量可直接從乳脂計(jì)的刻度管中讀取，或據(jù)脂肪柱讀數(shù)計(jì)算出。

注意事項(xiàng)

1、加牛奶時小心緩慢下放，不能與硫酸混合。

2、加樣時盡量不要粘在瓶口。

3、加水調(diào)節(jié)液面使脂肪柱恰好在刻度范圍內(nèi)。

4、搖勻時瓶口不要對著自己面部或別人。

5、硫酸濃度需視產(chǎn)品而定(純奶、乳飲料)，溫度高的季節(jié)濃度適當(dāng)偏低些，以混合后脂肪不被碳化呈黑色為宜。

二、蛋白質(zhì)檢測原理

1、消化：樣品中的含氮有機(jī)物經(jīng)濃硫酸加熱消化，硫酸使有機(jī)物脫水，然后，有機(jī)物炭化生成C；C將硫酸還原為SO2，本身生成CO2；SO2使N還原為NH3，本身則氧化為SO3，而消化過程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反應(yīng)過程中，生成物水和SO3逸出，而NH3則與硫酸結(jié)合成硫酸銨，留在溶液中。

2、蒸餾：硫酸銨在堿性條件下，釋放出氨。

3、吸收和滴定：蒸餾過程中放出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出總氮量，進(jìn)而算出蛋白質(zhì)的含量。

注意事項(xiàng)

1、先小火加熱，無泡沫后再加大火力。

2、10%的氫氧化鈉每用3-4次要更換一次，并檢查濾網(wǎng)是否堵塞。

3、蒸餾前檢查水、硼酸、氫氧化鈉、硫酸是否夠用，加硫酸時試劑瓶內(nèi)的細(xì)管不能拿出液面外，以防空氣進(jìn)入。

4、蒸餾過程中不能打開儀器門。

5、清洗完畢后用蒸餾水浸泡電極。

3、抽濾器空轉(zhuǎn)不得超過5分鐘。

4、消化好后及時蒸餾、滴定。

三、總固形物檢測

1、海砂在使用前要進(jìn)行可用性試驗(yàn)，如不符合使用要求需進(jìn)行處理后再用。

2、海砂、鋁皿、玻璃棒在使用前至少干燥1小時。

3、水浴蒸干時海砂不能有結(jié)塊應(yīng)呈顆粒狀。

4.恒重時前后兩次稱量結(jié)果之差要不大于2mg，并以較小的進(jìn)行計(jì)算。

四、蔗糖檢測原理

乳糖是還原糖，它與費(fèi)林氏甲乙混合溶液中的酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，以次甲基藍(lán)作指示劑，最終生成乳糖降解物和紅色氧化亞銅沉淀，次甲基藍(lán)則由稍過量的還原糖，將藍(lán)色的次甲基藍(lán)還原為無色的隱色體。為了避免隱色體被空氣中的氧所氧化，而又顯示藍(lán)色，必須使整個過程在沸騰的溶液中進(jìn)行，以便驅(qū)除液體中的空氣。蔗糖是非還原糖，沒有還原力，但可以經(jīng)過鹽酸水解轉(zhuǎn)化為具有還原力的葡萄糖和果糖，再用測還原糖的方法進(jìn)行測定。

注意事項(xiàng)

1、加沉淀劑的時候順序不能顛倒，需緩慢加入、邊加邊搖。

2、過濾的前25mL濾液潤洗收集瓶后倒掉。

3、移液管和滴定管用濾液潤洗后再使用。

4、轉(zhuǎn)化過程中溫度和時間需嚴(yán)格控制。

5、滴定過程要保持煮沸狀態(tài)，以防空氣進(jìn)入影響滴定結(jié)果。

五、酸度檢測原理

用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定一定量的樣品，以酚酞為指示劑，滴定至終點(diǎn)(以品紅為指示劑制備標(biāo)準(zhǔn)終點(diǎn)色溶液)。將滴定所消耗的氫氧化鈉溶液的體積乘以相應(yīng)的系數(shù)，獲得樣品的滴定酸度(T°)。

注意事項(xiàng)

1、滴定管先潤洗，滴定前滴定管要排盡氣泡。

2、操作需連續(xù)進(jìn)行(滴定時再加無二氧化碳蒸餾水和酚酞)。

3、滴定后大約3秒再讀數(shù)。

4、滴定終點(diǎn)應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)色對比，以減少系統(tǒng)誤差。

六、凈含量檢測

1、測凈容量的容量瓶必須潔凈干燥。

2、等泡沫消失后再看刻度。

七、雜質(zhì)度檢測

1、真空泵空轉(zhuǎn)不能超過3分鐘。

2、溫度低的樣品可先將樣品預(yù)熱。

3、樣品過棉板后，應(yīng)用無雜質(zhì)水沖包裝或容器內(nèi)壁，并過棉板。

4、結(jié)果介于二者之間，則以較大的結(jié)果報告。

八、可溶性固形物檢測

1、使用前用蒸餾水調(diào)零。

2、觀察時不能有氣泡。

九、硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測原理

將樣品溶解于水，沉淀脂肪和蛋白質(zhì)后進(jìn)行過濾。用鍍銅的鎘使一定量的濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽，在一定量的未還原的濾液和已還原的濾液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺，使其顯粉紅色，然后用分光光度計(jì)以538nm的波長測其吸光度。將測得的吸光度與亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，計(jì)算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸鹽總量;從兩者之間的差值可計(jì)算出硝酸鹽的含量。

注意事項(xiàng)

1、在處理鎘粒、裝鎘柱過程中，鎘粒始終要置于水中，不能暴露在空氣中，以免被氧化;時常檢查鎘柱，如鎘柱中存有氣泡需及時處理、重裝。

2、濾液和洗提液混濁可能說明處理樣品時緩沖液的量或濃度不夠，并注意緩沖液配制時氨水濃度是否達(dá)到要求。

3、還原力低于95%要再生鎘柱。

4、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配。

5、顯色液3在冰箱中保存。

6、在15分鐘內(nèi)進(jìn)行比色。

7、過柱時鎘柱頂端如形成白膜、過柱速度太慢，可適當(dāng)加點(diǎn)緩沖液。

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