【顆粒知識庫】干法測試結(jié)果的準(zhǔn)確性如何判斷

“顆粒知識庫”上一篇文章中，我們講了干法測量中分散壓力的選擇與評估方法，那么激光粒度儀干法測試結(jié)果的準(zhǔn)確性除了受分散壓力的影響外，還有其他的影響因素，我們又要如何判斷結(jié)果是否準(zhǔn)確呢？讓我們接著上一期的話題繼續(xù)為大家答疑解惑。

01丨干法測試的保證

一般情況下，為確保干法測試結(jié)果的準(zhǔn)確，測試過程中需要滿足以下三個條件：

1. 取樣：保證均一性

2. 物質(zhì)參數(shù)設(shè)置正確：折射率和吸收率

3. 測試條件合適：保證良好的進樣速度，選擇合適的分散壓力

在滿足上述三個條件后，獲得良好的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性，數(shù)據(jù)質(zhì)量即可確認(rèn)為可靠。

不過不同行業(yè)，對樣品測試也有不同的標(biāo)準(zhǔn)，需要以各行業(yè)要求為準(zhǔn)。如下表：

02丨干法分散進樣速度的選擇

上一期講述了測試條件中選擇合適的分散壓力，那么理想的進樣速度又該如何選擇？通常情況，我們需要通過手動測量，得到最佳進樣速度，步驟如下：

1. 設(shè)置長的測量時間

2. 將樣品放到進樣托盤上

3. 設(shè)置進樣氣壓為4 bar

4. 手動從低到高調(diào)節(jié)進樣速度，直到獲得一個平滑穩(wěn)定的流動，遮光度也穩(wěn)定在設(shè)定范圍

我們知道測量進樣速度取決于顆粒粉末本身的流動性，理想的進樣速度，通常使測量遮光度穩(wěn)定較低水平0.5%和6%之間。

03丨干法分散遮光度過濾

遮光度過濾功能的目的，通過設(shè)置遮光度范圍，確保極少或沒有樣品顆粒流過樣品窗時的噪音信號，和樣品濃度過高時沒有充分分散的團聚顆粒信號不被記錄。

看到隨機跳動的短柱后，點擊“進樣”，并從低到高調(diào)節(jié)進樣速度，同時觀察左邊遮光度的變化，讓遮光度處于2-3%的最佳范圍內(nèi)。

總結(jié)干法測量獲得良好測量的基本原則：

• 背景測量時間足夠長，通常為8秒左右

• 設(shè)置遮光度過濾，確保測量過程中遮光度變化基本穩(wěn)定在范圍內(nèi)

• 對未知樣品進行壓力滴定，分散壓力可通過顯微鏡或者濕法結(jié)果確認(rèn)

• 一次進樣只測試一次，設(shè)定足夠長的測試時間，確保樣品托盤上的絕大部分樣品被取樣

• 每次測試結(jié)束，清理樣品盤，保持樣品盤的光滑度

• 測試完細(xì)粉后，用60-100μm的石英砂粗粉高壓進樣，清理內(nèi)部管路