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在使用近紅外光譜儀時，如何選擇合適的測量模式和測量條件？
使用近紅外光譜儀時，選擇合適的測量模式和測量條件對于確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。以下是一些指導(dǎo)原則：
一、選擇測量模式
1、透射模式：
適用于清澈、透明的均勻液體樣品。常使用的測量附件是石英材質(zhì)的比色皿，測量指標(biāo)為吸光度。光譜吸光度與光程及樣品濃度之間符合Lambert-Beer定律，即吸光度與光程和樣品濃度均呈正比關(guān)系。分析時一般不需要稀釋樣品，但溶劑對近紅外光都有明顯的吸收，當(dāng)比色皿光程太大時，吸光度會很高，甚至是飽和。
2、漫反射模式：
可用于粉、塊、片、絲等固體樣品，以及膏、糊等半固體樣品的測量。樣品可以是任何形狀，如水果、藥片、谷物、紙張、乳類、肉類等，無需專門制樣，可以直接進(jìn)行測量。近紅外漫反射光譜并不符合Lambert-Beer定律，但經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，漫反射的吸光度（實際上是樣品反射率與參比反射率之比的負(fù)對數(shù)）與濃度在一定條件下具有線性關(guān)系。
3、漫透射模式：
是對固體樣品進(jìn)行的透射光譜測量。入射光照射不太厚的固體樣品時，光在樣品內(nèi)部進(jìn)行透射和漫反射，最后透過樣品在光譜儀上記錄光譜，這就是漫透射光譜。漫透射模式常用于藥片、濾紙狀樣品、薄層狀樣品的近紅外光譜測量。其光譜吸光度與組分濃度為線性關(guān)系。
4、透反射模式：
溶液樣品的透射光譜測量是將入射光透過樣品，在另一側(cè)測定透射光譜；而透反射模式是在樣品溶液后方放置一塊反光鏡，入射光通過樣品后經(jīng)反射鏡反射后再次進(jìn)入樣品溶液，在入射光相同一側(cè)測定透反射光譜。光通過樣品二次，因此光程是普通透射光譜光程的二倍。透反射模式是為測定光譜的便利性而設(shè)計的，因為入射光和反射光在相同一側(cè)，就可以在一個探頭中同時安裝入射光路和反射光路，在探頭的前端安裝一個空腔，空腔的頂端為反光鏡。使用時，將探頭插入溶液，溶液進(jìn)入空腔，光從入射光路照入溶液，在反光鏡上反射回到溶液，而后進(jìn)入反射光路，進(jìn)入光譜儀測定光譜。
二、選擇測量條件
1、積分時間：
積分時間是指探測器每次采樣的持續(xù)時間。一般來說，積分時間越長，探測器收集到的信號強度越高，信噪比越大，但同時也會增加測量時間。因此，需要根據(jù)樣品的實際情況選擇合適的積分時間，以平衡信號強度和測量時間。對于弱信號或低濃度樣品，可能需要較長的積分時間以提高信噪比；而對于強信號或高濃度樣品，則可以選擇較短的積分時間以減少測量時間。
2、光程：
對于透射模式，光程的選擇會影響吸光度的測量。如果光程太短，可能會導(dǎo)致吸光度過低；如果光程太長，則可能會導(dǎo)致吸光度飽和或過高。因此，需要根據(jù)樣品的實際濃度和測量需求選擇合適的光程。
3、溫度：
某些樣品的近紅外光譜可能會受到溫度的影響。在這種情況下，需要控制樣品的溫度以保持測量結(jié)果的穩(wěn)定性?？梢允褂煤銣仄骰蚱渌麥囟瓤刂圃O(shè)備來控制樣品的溫度。
4、其他因素：
根據(jù)具體情況選擇合適的光源、分光系統(tǒng)、檢測器等組件，以確保儀器的性能滿足測量需求。例如，選擇高強度、穩(wěn)定性好的光源可以提高測量的信噪比；選擇高分辨率的分光系統(tǒng)可以更準(zhǔn)確地分辨樣品的特征峰等。保持測量環(huán)境的穩(wěn)定，避免外界干擾和噪聲對測量結(jié)果的影響。例如，避免在有振動、電磁干擾或溫度波動的環(huán)境中進(jìn)行測量。定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，以確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。例如，定期檢查和更換燈泡、清潔光學(xué)元件、校準(zhǔn)波長等。
使用近紅外光譜儀時，應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和測量需求選擇合適的測量模式和測量條件，并遵循相關(guān)的操作規(guī)范和注意事項以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
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