制備型液相色譜儀和制備型氣相色譜儀的區(qū)別

制備型液相色譜儀和制備型氣相色譜儀有以下區(qū)別：

一、分析對(duì)象

1.制備型液相色譜儀：適用于溶解后能制成溶液的樣品，尤其對(duì)高沸點(diǎn)、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差、分子量大的有機(jī)物以及離子型化合物和高聚物等有很好的分離效果，如蛋白質(zhì)、核酸、多糖等生物大分子，以及一些不易揮發(fā)的藥物中間體、天然產(chǎn)物等。

2.制備型氣相色譜儀：主要用于能氣化、熱穩(wěn)定性好且沸點(diǎn)較低的樣品分析，如烴類、醇類、酯類等小分子有機(jī)化合物，對(duì)于沸點(diǎn)太高或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以分析，如一些高分子聚合物、熱不穩(wěn)定的生物活性物質(zhì)等就不適合用氣相色譜分析。

二、流動(dòng)相

1.制備型液相色譜儀：流動(dòng)相為液體，如甲醇、乙腈、水等有機(jī)溶劑或它們的混合溶液，以及各種緩沖溶液等。流動(dòng)相與樣品組分之間存在相互作用力，如氫鍵、范德華力、靜電作用力等，通過選擇不同的流動(dòng)相及其配比，可以調(diào)節(jié)樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù)，從而提高分離效果。

2.制備型氣相色譜儀：流動(dòng)相是惰性氣體，如氦氣、氮?dú)狻錃獾?。氣體流動(dòng)相與樣品組分之間基本沒有相互作用力，主要是攜帶樣品通過色譜柱，樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配主要取決于其在固定相上的吸附或溶解能力。

三、操作條件

1.制備型液相色譜儀：通常在室溫下操作，特殊情況可能需要控制溫度，但一般不需要高溫。由于液體流動(dòng)相的粘度較大，為了使流動(dòng)相能夠順利通過色譜柱，需要采用高壓輸液泵來提供壓力，一般工作壓力在幾兆帕到幾十兆帕之間。

2.制備型氣相色譜儀：需要對(duì)色譜柱、進(jìn)樣器和檢測器等進(jìn)行加溫操作，以保證樣品能夠氣化并在色譜柱中有效分離，柱溫通常在幾十?dāng)z氏度到幾百攝氏度之間。操作壓力相對(duì)較低，一般在幾大氣壓到幾十氣壓范圍內(nèi)。

四、儀器構(gòu)造

1.制備型液相色譜儀：一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣系統(tǒng)常采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣閥，可實(shí)現(xiàn)定量進(jìn)樣。色譜柱通常較短，內(nèi)徑較大，以適應(yīng)制備需求。

2.制備型氣相色譜儀：由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分有多種進(jìn)樣器可供選擇，如填充柱進(jìn)樣器、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器等。色譜柱一般較長，內(nèi)徑較小。

五、檢測方法

1.制備型液相色譜儀：常用的檢測器有紫外-可見檢測器、熒光檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、示差折光檢測器等。紫外-可見檢測器適用于對(duì)紫外光或可見光有吸收的物質(zhì)；熒光檢測器用于具有熒光特性的物質(zhì)檢測，靈敏度高；蒸發(fā)光散射檢測器可檢測無發(fā)色基團(tuán)的物質(zhì)。

2.制備型氣相色譜儀：常見的檢測器有氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）、火焰光度檢測器（FPD）等。氫火焰離子化檢測器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度；熱導(dǎo)檢測器通用性強(qiáng)，可檢測多種氣體；電子捕獲檢測器對(duì)含電負(fù)性基團(tuán)的物質(zhì)有高選擇性和高靈敏度。

六、應(yīng)用范圍

1.制備型液相色譜儀：在生物制藥、天然產(chǎn)物提取、藥物研發(fā)、食品分析、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可用于分離和制備各種生物活性物質(zhì)、藥物中間體、食品添加劑、環(huán)境污染物等。

2.制備型氣相色譜儀：主要應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工、環(huán)境監(jiān)測、食品飲料等行業(yè)，用于分析和制備揮發(fā)性有機(jī)化合物、氣體樣品等，如石油裂解產(chǎn)物分析、空氣中揮發(fā)性有機(jī)物檢測、酒類香氣成分分析等。