NexION 300S ICP-MS測定半導(dǎo)體級(jí)硫酸中的雜質(zhì)

前言 制造半導(dǎo)體器件包括在基板上形成一個(gè)犧牲層。 通常，犧牲層由一個(gè)圖形化的光阻層組成，這樣 就可以使離子注入基板，之后再用一種濕式蝕刻 溶液來消除圖形化的光阻層。

通常情況下，蝕刻液由硫酸（H2SO4 ）和過氧化氫（H2O2 ）配制而成，也被稱為食人 魚或臭氧硫酸。由于是與其他化學(xué)物質(zhì)一起使用的，任何金屬雜質(zhì)的引入都將會(huì)對 IC器件的可靠性產(chǎn)生不利影響，因此需要使用的硫酸具有高純度和高質(zhì)量。SEMI標(biāo) 準(zhǔn)C44-0708對硫酸中的金屬污染物按元素和等級(jí)規(guī)定了最大允許濃度。 由于具有快速測定各種工藝化學(xué)品中超痕量濃度（ng/L或萬億分之）待測元素的 能力，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）已成為了質(zhì)量控制分析工 具。然而，在傳統(tǒng)的等離子體條件下，往往存在氬離子與基質(zhì)成分結(jié)合產(chǎn)生多原 子干擾的情況。硫酸中的部分干擾有：32S15N+對47Ti +，32S16O2+對64Zn+，ArS+對 70-74 Ge+，38 Ar1H+對39 K+，40 Ar +對40 Ca+，以及40 Ar 16 O+ 對56 Fe+的干擾。

動(dòng)態(tài)反應(yīng)池（DRC™）使用四級(jí)桿質(zhì)量過濾器建立動(dòng)態(tài)帶通（DBT），是消除目標(biāo)元 素干擾物的一種強(qiáng)有力的校正技術(shù)。使用非反應(yīng)氣體的碰撞池技術(shù)也被證明是一種 減少特定多原子干擾的簡單可行的方法。PerkinElmer公司的NexION® 300 ICP-MS配 置的通用池技術(shù)（Universal Cell Technology™）同時(shí)提供了動(dòng)態(tài)反應(yīng)池和碰撞池這 兩種技術(shù)，使得能夠在一個(gè)分析方法中使用所有的三種模式，即標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞模 式和反應(yīng)模式。

本應(yīng)用報(bào)告證明了PerkinElmer公司的NexION 300 ICP-MS 去除干擾，從而在使用高溫等離子體的條件下通過一次 分析就能夠?qū)?/span>H2SO4 中全部痕量水平的雜質(zhì)元素進(jìn)行測定 的能力。

實(shí)驗(yàn)條件 H2SO4 的濃度通常為98%。在本實(shí)驗(yàn)中，我們從用戶處 獲得半導(dǎo)體級(jí)純度為98%的硫酸，并將其稀釋10倍。標(biāo) 準(zhǔn)溶液使用濃度為10 mg/L的多元素標(biāo)準(zhǔn)（PerkinElmer Pure，珀金埃爾默公司，美國康涅狄格州謝爾頓） 配制。實(shí)驗(yàn)使用的儀器為NexION 300S ICP-MS（ 珀金埃爾默公司，美國康涅狄格州謝爾頓）。儀器 參數(shù)和進(jìn)樣系統(tǒng)組件如表1所示。

結(jié)果 使用標(biāo)準(zhǔn)加入法對H2SO4 樣品進(jìn)行定量分析。圖 1-3分別為Zn、Fe和 Ni的標(biāo)注曲線，由圖可見均呈 現(xiàn)較好的線性。這是由于選用的NH3 反應(yīng)氣和動(dòng)態(tài) 帶通調(diào)諧消除了所有的多原子干擾。

檢出限（DLs）和背景等效濃度（BECS）都使用 10% H2SO4 進(jìn)行測定，從而計(jì)算出10% H2SO4 的 靈敏度。檢出限（DLs）的計(jì)算由標(biāo)準(zhǔn)偏差乘以3 得到，而背景等效濃度（BECS）則通過測定信號(hào) 強(qiáng)度得到。回收率由加標(biāo)20 ng/L的溶液測定計(jì)算 得到。結(jié)果總結(jié)于表2。 通過向NexION 300S連續(xù)進(jìn)樣加標(biāo)濃度為10 ng/L 的10% H2SO4 溶液10小時(shí)進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)。由圖 4和圖5可見，儀器的穩(wěn)定性佳，10小時(shí)以上測 試結(jié)果的RSDs < 3%。穩(wěn)定性結(jié)果和加標(biāo)回收率 數(shù)據(jù)更證明了NexION 300S ICP-MS具有分析H2SO4 基質(zhì)中SEMI規(guī)定的所有元素的能力。

結(jié)論 NexION 300S ICP-MS在對H2SO4 中ng/L水平的超痕量雜質(zhì)進(jìn)行 日常定量分析時(shí)表現(xiàn)出了可靠性和適宜性。通用池由 計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)模式和反應(yīng)模式的切換，這樣就可以使 用高溫等離子體在一次進(jìn)樣中對所有元素進(jìn)行無干擾分析。