SUPEC 7000電感耦合等離子體質譜直接進樣法測定三種白酒中9種元素含量

白酒是我國傳統(tǒng)優(yōu)勢蒸餾酒，也是世界著名的六大蒸餾酒之一，享譽中外，是中國傳統(tǒng)飲食文化的重要組成部分。隨著生活水平的提高，人們對白酒品質的關注度也越來越高，進而發(fā)現重金屬元素的超標會對身體造成不可逆損傷。鑒于此情況，對白酒中的元素含量進行測定是一項非常有必要的工作。

相較于傳統(tǒng)分光光度法檢測白酒中的元素含量，電感耦合等離子體質譜法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)具有檢出限低、精密度高、分析速度快、譜線簡單、干擾少、動態(tài)線性范圍寬，并且可以提供同位素分析等眾多優(yōu)勢。然而，他們都需要對白酒進行蒸干除乙醇再消化處理，前處理程序的進行既會在白酒樣品中引入其他雜質，也可能使得某些非金屬元素如硼（B）等損失，從而嚴重影響結果準確性。相比之下，白酒直接進樣法能夠避免這一問題，使得測試結果更加真實地反應白酒樣品中各元素含量。但是，白酒中含有約50%的乙醇，直接進樣會對儀器產生巨大挑戰(zhàn)。

考慮到白酒樣品中含有約50%乙醇，此時再以純水或硝酸水溶液配置標準曲線將會使得標樣與實際樣品中存在較大的基體差異，影響測試結果的準確性。綜上，ICP-MS直接進樣法搭配基體匹配法是個可靠的方法。

本文參考國家標準《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》(GB 5009.268-2016)，采用該標準并基于譜育科技SUPEC 7000 ICP-MS以直接進樣法搭配基體匹配法對牛欄山、小郎酒、北京二鍋頭三種白酒中9種元素（B、Al、Fe、Cu、Zn、Cd、Ba、Hg、Tl、Pb）進行測定。

關鍵詞：電感耦合等離子體質譜法、直接進樣法、基體匹配法、白酒

實驗部分

儀器分析參數

采用配備標準鎳錐、玻璃同心霧化器、1.00mm內徑石英中心管、標配TEC制冷模塊進樣系統(tǒng)，全MFC氣體控制系統(tǒng)和氬氣在線稀釋系統(tǒng)。

儀器工作條件

所用儀器參數如表1所示，所有透鏡電壓均采用儀器自動調諧功能進行了優(yōu)化。

表 1 ICP-MS 工作參數

試劑及標準溶液

硝酸：優(yōu)級純；

超純水：電阻率≥18 MΩ·cm，其余指標滿足GB/T 6682中的一級標準；

高純氬氣：純度≥99.999%；

標準溶液：硼(B)、鋁(Al)、鐵(Fe)、銅(Cu)、鋅(Zn)、鎘(Cd)、錫(Sn)、銻(Sb)、鋇(Ba)、鉛(Pb) 單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院；

品牌A、品牌B、品牌C均為市售白酒；

所有器皿在使用之前均用 5% 硝酸浸泡過夜

校準曲線與檢出限測定

根據ICP-MS方法檢出限的標準定義，重復測定11次空白溶液得到3倍濃度值標準差（3SD） 即方法的檢出限，結果見表3。分析方法的檢出限均優(yōu)于法規(guī)要求的檢出限，且9元素的標準曲線R²均＞0.9998。

表3 食品安全國家標準要求9元素檢出限及本方法檢出限 濃度單位：μg•L^-1

精密度與加標回收率

根據測定白酒樣品中元素含量設置加標樣品濃度進行加標回收率判定并平行測試7次進行重復性測定，其結果如表5所示。結果表明：加標回收率處于90.5%～110.0%之間，結果準確可靠，可有效地應用于白酒樣品的測定中。

表5 各元素測定值、加標回收率及重復性測定結果（n=7）

結論

本文采用采用SUPEC 7000 ICP-MS測定市售牛欄山、小郎酒、北京二鍋頭三種白酒中9種元素含量，其R²均為＞0.9998，加標回收率在93.4%～109.5%之間，定量準確。其測定樣品重復性測定結果滿足GB 5009.268-2016要求，且該方法測上述三種白酒中的9中元素具有靈敏度高、檢出限低等特性，能夠滿足不同白酒樣品中元素含量的測定需求。

參考文獻

1. 汪地強、趙振宇、楊紅霞、李冰，ICP-MS測定茅臺酒中32種微量元素，釀酒科技，2008，174：104-105。

2. GB 5009.268-2016 《食品安全國家標準 食品中多元素的測定》[s].

附錄