7800 ICP-MS對高基質樣品進行簡單可靠的分析

摘要Agilent 7700x/7800 ICP-MS 集合了可消除多原子干擾單一碰撞池模式（氦運行模式）簡單性的特點和高基質進樣系統(tǒng) (HMI) 優(yōu)良基質耐受性的特點。八極桿反應系統(tǒng) (ORS) 池技術具有更高的靈敏度、比以往復雜高基質樣品中更高效的干擾消除，這使得在常規(guī)分析中不需要任何反應池氣體。如此有效的 ORS 下氦碰撞模式也就不需要任何干擾校正公式了。這兩個因素重新定義了 ICP-MS 的易用性，消除了復雜樣品多元素分析中最常見的兩種誤差來源。本工作按照美國環(huán)境保護署 (EPA) 方法 6020A 對高基質土壤、水樣、海水以及沉積物樣品進行了具有挑戰(zhàn)性的長達 15 小時的連續(xù)分析。Agilent 7700x ICP-MS對于 6 個標準參考物質的標準值提供了回收率，在整個連續(xù)分析過程中沒有出現(xiàn)質量控制超標問題。

引言美國 EPA 方法 6020A（07 年 2 月，第 4 版）適用于水樣和廢棄物提取液或消解液中亞 µg/L 濃度的很多元素的測定。EPA 聯(lián)合多實驗室對 6020A 方法測定溶液和廢棄物中23 個元素進行了驗證實驗（表 1）。

然而，該方法也可以用于分析能夠滿足項目數(shù)據(jù)質量目標的任何元素。和用于飲用水合規(guī)的方法 200.8 不同 [1]，方法 6020A 對 ICP-MS 技術最新進展（比如用氦碰撞反應池(CRC) 消除多原子干擾）的使用就沒有任何限制。因此，方法 6020A 可以使用 Agilent 7700x/7800 ICP-MS 的氦模式有效地消除多原子干擾，即使在更加復雜未知的樣品類型中。

這對方法 6020A 非常重要，因為該方法可以用于各種樣品類型和濃度。表 2 列舉了用方法 6020A 分析常規(guī)樣品類型時所遇到的挑戰(zhàn)。對于通常的環(huán)境基質，幾乎每個元素都存在著多種多原子干擾問題。沒有一種反應氣體可以同時消除所有這些干擾，但氦模式具有這種通用性。它利用多原子（干擾）和單原子（分析物）離子之間的大小差別達到消除多原子干擾的目的，因此不需要使用可靠性差的干擾校正公式。

此外，采用方法 6020A 分析的樣品，其已溶解固體總量(TDS) 可允許從低到高很寬的分析范圍，一個分析序列可以覆蓋所有的 TDS 范圍。因此，ICP-MS 方法必須既能適應各種未知基質干擾，又能適應寬濃度范圍的分析物；同時方法應簡單可用，在事先對樣品不了解的情況下也可以對其進行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系統(tǒng)配置上達到了很高的水準，它采用的是先進的氦碰撞模式技術 (ORS)結合的高基質進樣 (HMI) 系統(tǒng)（標準配件）。

此外，采用方法 6020A 分析的樣品，其已溶解固體總量(TDS) 可允許從低到高很寬的分析范圍，一個分析序列可以覆蓋所有的 TDS 范圍。因此，ICP-MS 方法必須既能適應各種未知基質干擾，又能適應寬濃度范圍的分析物；同時方法應簡單可用，在事先對樣品不了解的情況下也可以對其進行分析。Agilent 7700x/7800 ICP-MS 在系統(tǒng)配置上達到了很高的水準，它采用的是先進的氦碰撞模式技術 (ORS)結合的高基質進樣 (HMI) 系統(tǒng)（標準配件）。

儀器Agilent 7700x ICP-MS 的操作條件采用標準耐用型等離子體（CeO/Ce 小于 1%），采用集成高基質進樣系統(tǒng)有效消除高基質樣品的基質抑制效應并保持長期穩(wěn)定性（表 3）。除了那些任何普通基質都不存在多原子干擾的低質量和高質量元素采用無氣體模式之外，其它所有分析元素都采用氦模式。表 4 列舉了每個元素的采集模式。請注意，每個分析元素的是豐度最高的同位素，由于氦模式能夠可靠消除干擾，所以無論樣品基質如何，都可以使用相同的同位素，而且，對任何基質中的任何分析同位素都不用使用干擾校正公式。這就簡化了復雜樣品類型的方法建立。

結果方法檢出限表 4 給出的是 3 倍西格瑪計算得到的方法檢出限 (MDL)(µg/L)，在初始校準后立即測定一個低含量（每個分析元素的含量大約為 MDL 的 3 - 5 倍）的多元素標準，測定 7 次，然后進行計算。幾乎所有元素都達到了幾個到幾十個 ppt的 MDL，明顯低于通常對于這些元素的要求。即使對于常見的礦物元素 Na、K 和 Ca 也獲得了幾個 ppb 的 MDL。