ICP質(zhì)譜儀（ICP-MS）的操作手冊(cè)

1. 儀器準(zhǔn)備

• 開機(jī)前檢查：確保氬氣、氦氣供應(yīng)充足，冷卻水循環(huán)正常，通風(fēng)系統(tǒng)開啟，真空泵運(yùn)行穩(wěn)定。
• 開啟設(shè)備：依次打開電源、循環(huán)冷卻水、氣體閥門，啟動(dòng)計(jì)算機(jī)并運(yùn)行ICP-MS控制軟件。

2. 儀器預(yù)熱與調(diào)諧

• 預(yù)熱：儀器啟動(dòng)后需預(yù)熱至少30分鐘，確保等離子體穩(wěn)定。
• 調(diào)諧：使用調(diào)諧液（如Li、Y、Ce、Tl、Co混合溶液）進(jìn)行儀器調(diào)諧，優(yōu)化靈敏度、氧化物和雙電荷離子產(chǎn)率等參數(shù)，確保儀器性能達(dá)到最佳狀態(tài)。

3. 樣品準(zhǔn)備

• 樣品處理：樣品需為稀酸水溶液（如2% HNO?），避免含氫氟酸、有機(jī)物和顆粒物。固體樣品需通過(guò)消解等方法轉(zhuǎn)化為液態(tài)。
• 稀釋：未知濃度樣品需稀釋至合適范圍（如100 ppb以下），避免污染檢測(cè)器。

4. 標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)備

• 標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)分析元素范圍，配制0.1 ppb至50 ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立校準(zhǔn)曲線。
• 內(nèi)標(biāo)溶液：選擇與待測(cè)元素電離特性相似的內(nèi)標(biāo)元素（如In、Bi、Rh），校正基體效應(yīng)和信號(hào)漂移。

5. 樣品分析

• 設(shè)置參數(shù)：在軟件中設(shè)定分析方法，包括元素列表、積分時(shí)間、采樣深度等。
• 進(jìn)樣分析：將樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器，啟動(dòng)分析序列。觀察等離子體狀態(tài)，確保穩(wěn)定運(yùn)行。
• 數(shù)據(jù)采集：儀器自動(dòng)采集離子信號(hào)，生成質(zhì)譜圖。

6. 數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

• 數(shù)據(jù)處理：使用軟件進(jìn)行背景扣除、定量分析，生成校準(zhǔn)曲線并計(jì)算樣品濃度。
• 結(jié)果驗(yàn)證：通過(guò)加標(biāo)回收、平行樣分析等方法驗(yàn)證結(jié)果準(zhǔn)確性。
• 報(bào)告生成：整理樣品信息、實(shí)驗(yàn)條件、分析結(jié)果及質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，生成報(bào)告。

7. 儀器維護(hù)

• 關(guān)機(jī)：分析完成后，用去離子水沖洗系統(tǒng)，關(guān)閉等離子體、氣體和冷卻水，最后關(guān)閉電源。
• 日常維護(hù)：定期清洗霧化器、更換泵管，檢查氣體純度和冷卻水水質(zhì)，確保儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行。