QSight LC-MS/MS測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品 中27種全氟類化合物的含量

背景 全氟化合物（PFCs）是一類具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化 學(xué)穩(wěn)定性、高表面活性以及疏水疏油性能的化合物，已 大量應(yīng)用于化工、紡織、皮革等制造領(lǐng)域。但PFCs也 會(huì)對(duì)肝臟造成慢性損傷、對(duì)免疫系統(tǒng)和生殖內(nèi)分泌系統(tǒng) 有明顯影響，具有神經(jīng)毒性。但由于其具有防水、抗污 的功能，全氟化合物被廣泛用于戶外的衣物、帳篷、睡 袋、浴簾、鞋靴等紡織成品中，但同時(shí)也是一種很難降 解的有機(jī)化學(xué)污染物，并且具有潛在的危害，其風(fēng)險(xiǎn)隱 患日漸凸顯。因而許多法規(guī)將此類化合物列入禁限制使 用清單，瑞典、挪威、加拿大等國(guó)家相繼制定相應(yīng)的限 制使用法規(guī)。

本文參考ISO 23702-1:2018和CEN/TS 15968-2010 標(biāo)準(zhǔn)， 采用珀金埃爾默的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 建立了紡織品等化工消費(fèi)品中27種全氟化合物的檢測(cè)方 法，該方法靈敏度高，重復(fù)性好，滿足出口紡織品 中全氟化合物的限度檢測(cè)要求。

實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理：參考標(biāo)準(zhǔn)ISO 23702-2018的前處理步驟。 將樣品剪成約2mm×2mm的碎片，混勻后，稱取1g剪 碎的試樣（精確到0.01g），置于50mL聚丙烯離心管中， 加入10mL甲醇和100μL內(nèi)標(biāo)溶液，在（60±2）℃下超 聲提?。?0±5）min。4000r/min下離心5min，取上 清液經(jīng)過(guò)0.22μm濾膜過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定。

LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱溫：40℃ 流速：0.3 mL/min 進(jìn)樣量：10μL

結(jié)果與討論 該方法一針進(jìn)樣，同時(shí)測(cè)定27種全氟化合物和2個(gè)內(nèi)標(biāo)，圖1和圖2中分別展示了29個(gè)化合物的MRM疊加譜圖和單個(gè) 化合物的MRM譜圖。可見(jiàn)各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱，每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù)，可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重 復(fù)性。

采用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)品，稀釋成濃度分別為0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 根據(jù)待測(cè)化合物定量離子對(duì)的峰面積和對(duì)應(yīng)濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.5-20ng/ml的濃度范圍內(nèi)，27種全氟化合物的線 性均較好，線性相關(guān)系數(shù)均在0.997以上，圖3為27種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來(lái)測(cè) 定紡織品等化工消費(fèi)品中的27種全氟化合物。該方法采用一針進(jìn)樣，ESI-模式進(jìn)行分析，前處理簡(jiǎn)單，通過(guò)Simplicity3Q軟件所內(nèi)置的篩查方法，可以實(shí)現(xiàn)“一鍵式”進(jìn)行篩查和定量分析，為紡織品中全氟類化合物的檢測(cè)提供了可 靠的高通量檢測(cè)手段，且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)CEN/TS 15968-2010和ISO 23702-1:2018的檢出限要求。  同時(shí)，珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)采用了創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì)，保證最大的離子化效率，從而保證儀器的靈敏度。 并且結(jié)合了離子源的主動(dòng)排廢氣設(shè)計(jì)、HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì)，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有 強(qiáng)大的抗污染能力，從而獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其適合該類前處理簡(jiǎn)單，無(wú)凈化過(guò)程的樣品分析， 保證靈敏度的同時(shí)，無(wú)需日常維護(hù)，大大降低使用成本。