手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
氣相色譜儀(GC)的襯管(內(nèi)襯管或玻璃棉襯管)是樣品汽化和傳輸?shù)年P(guān)鍵部件，其清潔程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和儀器壽命。長期使用后，襯管內(nèi)壁易積聚高沸點(diǎn)殘留物、聚合物或顆粒物，導(dǎo)致峰形拖尾、鬼峰、靈敏度下降等問題。本文從清洗原理、操作步驟及注意事項(xiàng)三方面提供系統(tǒng)性指導(dǎo)。
一、襯管污染的后果與清洗必要性
1. 污染來源
- 高沸點(diǎn)樣品殘留：難揮發(fā)組分在襯管內(nèi)壁凝結(jié)，形成油狀或固態(tài)沉積物。
- 樣品分解產(chǎn)物：高溫下不穩(wěn)定樣品(如生物提取物、高分子)裂解產(chǎn)生碳化物或交聯(lián)聚合物。
- 進(jìn)樣口顆粒物：樣品中的微小顆粒或吸附劑碎屑堵塞襯管孔隙。
- 柱流失物質(zhì)：色譜柱固定相降解產(chǎn)物反流至襯管。
2. 污染影響
- 汽化效率降低：樣品無法全揮發(fā)，導(dǎo)致峰分裂或定量偏差。
- 鬼峰干擾：殘留物二次汽化產(chǎn)生非目標(biāo)峰。
- 檢測器污染：顆粒物或揮發(fā)性殘留進(jìn)入檢測器(如FID的噴嘴堵塞)。
- 襯管壽命縮短：長期積累的腐蝕性物質(zhì)(如酸、鹽)侵蝕玻璃或金屬表面。
二、清洗流程與方法選擇
(一) 清洗前準(zhǔn)備
1. 工具與材料
- 專用襯管清洗工具(尼龍刷、超聲清洗機(jī)、鑷子)。
- 溶劑：甲醇、丙酮、甲苯、超純水(根據(jù)污染物性質(zhì)選擇)。
- 替代襯管：防止清洗過程中儀器停機(jī)時(shí)間過長。
- 防護(hù)裝備：手套、護(hù)目鏡、通風(fēng)櫥。
2. 襯管拆卸與初步檢查
- 關(guān)閉GC電源，待進(jìn)樣口冷卻后取出襯管。
- 肉眼觀察污染程度：輕度污染(淺黃色殘留)可物理清洗，重度污染(黑色碳化物)需化學(xué)浸泡。
(二) 清洗方法
1. 物理清洗法
- 適用場景：顆粒物堵塞或輕度有機(jī)物殘留。
- 步驟：
(1) 用無塵紙擦拭襯管內(nèi)壁，去除松散殘留物。
(2) 使用專用尼龍刷(避免金屬刷劃傷表面)輕柔刷洗內(nèi)壁，重點(diǎn)清理進(jìn)樣口端。
(3) 對于玻璃棉襯管，可輕敲底部震落碎屑，或用鑷子清理表層玻璃棉。
2. 化學(xué)浸泡法
- 適用場景：頑固高沸點(diǎn)殘留、聚合物或碳化物。
- 溶劑選擇：
- 有機(jī)物殘留：甲醇/丙酮(1:1)混合液，浸泡1-2小時(shí)。
- 油性沉積物：甲苯或正己烷，配合超聲清洗。
- 無機(jī)鹽或酸性殘留：10%稀硝酸溶液(僅限玻璃襯管)，浸泡后充分沖洗。
- 碳化物：DMSO(二甲基亞砜)或王水(需嚴(yán)格控制時(shí)間，避免腐蝕)。
- 操作要點(diǎn)：
(1) 將襯管浸入溶劑，超聲清洗(功率40-60W，時(shí)間≤15分鐘)以加速剝離。
(2) 玻璃襯管可加熱至50℃促進(jìn)溶解，金屬襯管避免高溫以防變形。
(3) 浸泡后用超純水沖洗至少3次，去除溶劑殘留。
3. 高溫灼燒法(僅限玻璃襯管)
- 適用場景：重度碳化或有機(jī)污染物。
- 步驟：
(1) 將玻璃襯管置于馬弗爐中，升溫至400-500℃保持1小時(shí)。
(2) 自然冷卻后檢查是否出現(xiàn)裂紋或變形。
- 注意：金屬襯管禁止高溫灼燒，否則會導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞。
(三) 清洗后處理
1. 干燥與驗(yàn)收
- 放入烘箱(100℃，30分鐘)或氮吹儀吹干，避免水漬殘留。
- 檢查內(nèi)壁無可見污漬、劃痕或破損，透光觀察無雜質(zhì)。
2. 安裝與測試
- 重新安裝襯管，注入空白樣品(如甲醇)進(jìn)行測試，確保無鬼峰。
- 運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)品驗(yàn)證分離度與靈敏度是否恢復(fù)。
三、注意事項(xiàng)與維護(hù)建議
1. 操作規(guī)范
- 避免使用腐蝕性溶劑(如濃硫酸)清洗金屬襯管。
- 超聲清洗時(shí)需控制時(shí)間，防止微結(jié)構(gòu)損壞。
- 清洗后及時(shí)安裝，防止灰塵二次污染。
2. 襯管選型與更換
- 根據(jù)樣品性質(zhì)選擇襯管材質(zhì)：
- 玻璃襯管：適合酸性/腐蝕性樣品，但易碎。
- 石英棉襯管：吸附性強(qiáng)，適合復(fù)雜基質(zhì)；定期更換玻璃棉(建議每2個(gè)月)。
- 若襯管變形、開裂或清洗后仍殘留污染物，需直接更換。
3. 日常維護(hù)
- 進(jìn)樣口維護(hù)：每次使用后用進(jìn)樣針抽取溶劑沖洗襯管入口。
- 定期清洗周期：
- 輕度使用：每1-2周物理清洗一次。
- 高濃度樣品分析：每批樣品后化學(xué)清洗。
- 存儲要求：備用襯管需密封保存于干燥器中，避免吸濕或吸附空氣中的污染物。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心