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巖征儀器固定床催化反應(yīng)器使用說明

來源:上海巖征實(shí)驗(yàn)儀器有限公司   2025年05月27日 15:32  
以下是固定床催化反應(yīng)器的使用說明,涵蓋設(shè)備概述、操作流程、參數(shù)控制、維護(hù)保養(yǎng)及安全注意事項(xiàng)等內(nèi)容,適用于化工、石化、環(huán)保等領(lǐng)域的氣固相催化反應(yīng)(如加氫、氧化、合成氨等)。

一、設(shè)備概述

1. 結(jié)構(gòu)組成

  • 主體結(jié)構(gòu):由筒體(碳鋼 / 不銹鋼材質(zhì))、上下封頭、進(jìn)料分布器、催化劑床層(支撐柵板 + 惰性填料 + 催化劑)、測溫 / 測壓接口、出料口等組成。

  • 關(guān)鍵附件:壓力表、溫度計(jì)、安全閥、爆破片、流量控制閥、循環(huán)系統(tǒng)(如需要)、加熱 / 冷卻裝置(如夾套、盤管)。

  • 工作原理:反應(yīng)物料(氣體或液體)通過分布器均勻流經(jīng)固定的催化劑床層,在催化作用下發(fā)生化學(xué)反應(yīng),產(chǎn)物從底部排出。

二、操作前準(zhǔn)備

1. 設(shè)備檢查

  • 外觀檢查

    • 確認(rèn)反應(yīng)器本體無裂紋、變形、腐蝕,保溫層完好;

    • 閥門啟閉靈活,法蘭螺栓無松動(dòng),密封點(diǎn)無泄漏。

  • 儀表校驗(yàn)

    • 校準(zhǔn)壓力表、溫度計(jì)、流量計(jì)(精度符合工藝要求);

    • 測試安全閥(起跳壓力為設(shè)計(jì)壓力的 1.05~1.1 倍)和爆破片有效期。

  • 催化劑裝填(更換后):

    1. 底部先裝填惰性瓷球(粒徑 2~5 mm,厚度 50~100 mm),用于均勻分布物料和支撐催化劑;

    2. 倒入催化劑(粒徑 3~6 mm,裝填高度按工藝要求),確保床層平整,避免 “架橋” 或空隙;

    3. 頂部再覆蓋一層惰性瓷球(防止氣流沖擊催化劑);

    4. 裝填后用氮?dú)獯祾?,檢測床層壓降(應(yīng)與設(shè)計(jì)值偏差<10%)。

2. 系統(tǒng)置換

  • 目的:排除反應(yīng)器內(nèi)空氣,防止可燃?xì)怏w與空氣混合爆炸。

  • 步驟

    1. 關(guān)閉進(jìn)料閥,打開氮?dú)馊肟陂y,以 0.1~0.2 MPa 壓力通入氮?dú)猓?/p>

    2. 從頂部放空閥排出氣體,重復(fù)置換 3~5 次,直至檢測氧含量<0.5%(可燃環(huán)境)或符合工藝要求。

三、開車操作流程

1. 升溫 / 升壓(根據(jù)工藝需求)

  • 加熱方式

    • 夾套 / 盤管通入蒸汽或?qū)嵊?,按升溫速率?0℃/h 逐步加熱至反應(yīng)溫度(如加氫反應(yīng)通常為 200~400℃);

    • 測溫點(diǎn)需監(jiān)控床層不同高度的溫度,避免局部過熱。

  • 升壓操作

    • 緩慢打開進(jìn)料閥,通過減壓閥控制反應(yīng)器壓力(如合成氨反應(yīng)壓力 10~30 MPa),升壓速率≤0.5 MPa/min,防止沖擊催化劑床層。

2. 進(jìn)料與反應(yīng)控制

  • 物料引入

    1. 先通入惰性氣體(如氮?dú)猓┚S持系統(tǒng)壓力,再緩慢引入反應(yīng)原料(如氫氣、烯烴);

    2. 液體進(jìn)料需經(jīng)預(yù)熱器加熱至氣相(若為氣液固三相反應(yīng),需控制液體空速)。

  • 參數(shù)調(diào)整

    • 空速:控制氣體空速(GHSV)或液體空速(LHSV)在工藝范圍內(nèi)(如 GHSV=1000~5000 h?1),避免流速過快導(dǎo)致反應(yīng);

    • 氫油比(加氫反應(yīng)):調(diào)節(jié)氫氣與原料油流量比(如 500:1~1500:1),確保氫分壓充足;

    • 床層溫差:通過調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度或冷卻介質(zhì)流量,控制床層熱點(diǎn)溫度與平均溫度之差≤10℃。

3. 運(yùn)行監(jiān)控

  • 實(shí)時(shí)記錄:每 30 分鐘記錄壓力、溫度、流量、液位等參數(shù),繪制趨勢曲線。

  • 異常處理

    • 若溫度驟升>20℃,立即減少進(jìn)料量或通入冷激氣(如氮?dú)猓?/p>

    • 若壓降超過設(shè)計(jì)值的 20%,可能為催化劑破碎或結(jié)焦,需降低負(fù)荷或停工處理。

四、停車操作流程

1. 正常停車

  • 降負(fù)荷:逐步減少進(jìn)料量至設(shè)計(jì)值的 50%,維持低負(fù)荷運(yùn)行 30 分鐘,吹掃催化劑表面積碳。

  • 降溫降壓

    • 關(guān)閉加熱源,以≤50℃/h 速率降溫至 100℃以下;

    • 緩慢打開放空閥,按≤0.5 MPa/min 速率泄壓至常壓(若為易燃易爆體系,需用氮?dú)庵脫Q至可燃?xì)怏w濃度<爆炸下限)。

  • 停工吹掃:通入氮?dú)饣蚨栊詺怏w吹掃反應(yīng)器,清除殘留物料(尤其是腐蝕性或易結(jié)焦物質(zhì))。

2. 緊急停車(遇超壓、火災(zāi)、催化劑失活等突發(fā)情況)

  • 立即切斷進(jìn)料,打開安全閥 / 爆破片旁路泄壓;

  • 啟動(dòng)冷卻系統(tǒng)(如通入冷卻水),防止溫度失控;

  • 通知相關(guān)部門,嚴(yán)禁無關(guān)人員靠近。

五、參數(shù)控制要點(diǎn)

參數(shù)類型控制目標(biāo)影響與風(fēng)險(xiǎn)
反應(yīng)溫度工藝設(shè)定值 ±2℃溫度過高:催化劑燒結(jié)失活;溫度過低:反應(yīng)速率下降
操作壓力設(shè)計(jì)壓力 ±5%超壓:設(shè)備泄漏或爆炸;低壓:反應(yīng)平衡逆向移動(dòng)
進(jìn)料組成雜質(zhì)含量<指標(biāo)值(如 S<1 ppm、Cl<0.1 ppm)雜質(zhì)中毒導(dǎo)致催化劑失活
空速工藝設(shè)定值 ±10%空速過高:反應(yīng)物停留時(shí)間不足,轉(zhuǎn)化率下降
床層壓降<設(shè)計(jì)值 + 20%壓降過大:催化劑破碎或堵塞,系統(tǒng)阻力增加

六、維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn)

1. 日常維護(hù)

  • 檢查密封點(diǎn)(法蘭、閥門)是否泄漏,用肥皂水或檢測儀檢測(如氫氣泄漏可聽見 “嘶嘶” 聲);

  • 監(jiān)控循環(huán)泵 / 壓縮機(jī)的振動(dòng)(≤4.5 mm/s)和軸承溫度(≤70℃),定期更換潤滑油(每 3 個(gè)月一次);

  • 清理進(jìn)料過濾器(如金屬網(wǎng)濾器),防止雜質(zhì)進(jìn)入反應(yīng)器堵塞催化劑孔道。

2. 定期檢修

  • 每季度

    • 校驗(yàn)安全閥、壓力表(送計(jì)量部門校準(zhǔn));

    • 打開人孔檢查催化劑床層表面,若有塌陷或溝流,需重新裝填。

  • 每年

    • 進(jìn)行水壓試驗(yàn)(設(shè)計(jì)壓力的 1.25 倍),檢測設(shè)備強(qiáng)度;

    • 分析催化劑活性(如通過轉(zhuǎn)化率測試),若活性下降至 70% 以下,需再生或更換;

    • 對設(shè)備內(nèi)壁進(jìn)行無損檢測(如磁粉探傷),檢查腐蝕或裂紋。

3. 催化劑再生

  • 器內(nèi)再生(以積碳催化劑為例):

    1. 停工后通入氮?dú)獯祾咧翢N類濃度<0.5%;

    2. 通入空氣 + 水蒸氣(氧含量逐步從 0.5% 升至 2%),在 300~500℃下燒碳,控制溫升≤50℃/h;

    3. 再生后用氮?dú)饫鋮s,檢測床層壓降恢復(fù)正常后重新投用。

  • 器外再生:將催化劑卸出,委托專業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行深度再生(適用于中毒或嚴(yán)重失活的催化劑)。

七、安全注意事項(xiàng)

  1. 防泄漏爆炸

    • 嚴(yán)禁在泄漏狀態(tài)下運(yùn)行,定期檢查法蘭墊片(如金屬纏繞墊需每年更換);

    • 操作區(qū)域需配備可燃?xì)怏w報(bào)警器(如氫氣報(bào)警器設(shè)定值<4% LEL)。

  2. 防催化劑中毒

    • 嚴(yán)格控制進(jìn)料中硫、磷、重金屬等雜質(zhì)含量,前級設(shè)置脫硫 / 脫氯裝置;

    • 避免水或水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器(部分催化劑遇水粉碎,如分子篩)。

  3. ** personnel safety**:

    • 進(jìn)入反應(yīng)器前需進(jìn)行氧含量檢測(>19.5%),佩戴防毒面具(若存在有害氣體);

    • 卸劑時(shí)使用負(fù)壓抽吸設(shè)備,避免催化劑粉塵吸入(需佩戴防塵口罩和護(hù)目鏡)。

  4. 動(dòng)火作業(yè)

    • 檢修需動(dòng)火時(shí),必須先進(jìn)行氣體分析(可燃?xì)怏w<0.5%),辦理動(dòng)火審批手續(xù),現(xiàn)場配備滅火器。

八、常見故障與處理

故障現(xiàn)象可能原因處理方法
轉(zhuǎn)化率下降催化劑失活、空速過高再生或更換催化劑;降低進(jìn)料流量
床層溫度不均進(jìn)料分布不均、熱電偶故障調(diào)整分布器;更換熱電偶
設(shè)備振動(dòng)大氣流波動(dòng)、支撐松動(dòng)穩(wěn)定進(jìn)料流量;加固支座
壓力異常升高出口堵塞、催化劑結(jié)焦疏通出口管線;停工處理積焦
密封處冒煙高溫物料泄漏緊急停車,更換密封墊片

九、記錄與檔案管理

  • 操作記錄:包括開車時(shí)間、停車時(shí)間、工藝參數(shù)、異常情況及處理結(jié)果。

  • 維護(hù)檔案:記錄催化劑裝填量、再生次數(shù)、設(shè)備檢修內(nèi)容、部件更換情況(如墊片、閥門)。

  • 趨勢分析:通過對比歷史數(shù)據(jù)(如壓降、溫度),預(yù)判設(shè)備磨損或催化劑劣化趨勢,提前制定維護(hù)計(jì)劃。

十、環(huán)保與節(jié)能

  • 廢氣處理:反應(yīng)尾氣需經(jīng)洗滌塔或焚燒爐處理(如含氫尾氣燃燒后生成水),達(dá)標(biāo)后排放。

  • 熱量回收:利用反應(yīng)余熱預(yù)熱進(jìn)料或產(chǎn)生蒸汽,降低能耗(如設(shè)置換熱器回收高溫產(chǎn)物熱量)。


通過嚴(yán)格遵循以上使用說明,可確保固定床催化反應(yīng)器安全、高效運(yùn)行,延長催化劑和設(shè)備壽命,實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的工業(yè)化生產(chǎn)。


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