歐世盛全自動微反應加氫儀在硝基加氫中的高效應用

脂肪族和芳香族的硝基化合物都能被還原成胺，不過由于芳香族的硝基化合物比較好制備，此反應經(jīng)常應用于芳香族硝基化合物的氫化。

芳香族硝基化合物還原成胺的反應具有極其重要的地位。胺類化合物是眾多藥物、染料、農(nóng)藥等精細化學品的關鍵中間體。例如，許多具有生理活性的藥物分子中含有氨基結構，通過將芳香族硝基化合物還原為胺，可以為藥物合成提供重要的原料。在染料合成中，胺類化合物可以作為偶聯(lián)組分，參與染料分子的構建，賦予染料特定的顏色和性能。此外，在農(nóng)藥合成中，胺類結構也常常出現(xiàn)在具有殺蟲、殺菌等活性的分子中，芳香族硝基化合物的還原反應為農(nóng)藥的研發(fā)和生產(chǎn)提供了重要的合成途徑。

硝基加氫痛點

硝基加氫制備胺需經(jīng)歷多個中間體，在釜式反應器中，由于氣液固接觸不充分，容易殘留少許羥胺中間體未能全部氫化，降低反應選擇性，影響產(chǎn)品質(zhì)量。另外，硝基還原耗氫量大，理論上1分子硝基需消耗3分子氫氣，反應熱也難以控制，硝基加氫的反應熱可達300~600 kJ/mol。釜式反應器的換熱效率較低，如果不能及時移走反應熱，極易引發(fā)危險。如果底物分子中還存在其他可還原基團或鹵素，由于物料在反應釜中的停留時間長，反應選擇性不可避免的會受到影響。

一般而言，原子利用度最高還原方法就是通過Pd/C或Raney Ni加氫，但此類催化劑反應性強，容易在空氣中自燃，在加料過程和反應結束過濾操作時極易造成危險。

當分子內(nèi)存在對加氫敏感的官能團，如鹵素、雙鍵時，Pd/C或Raney Ni的高反應性會產(chǎn)生雜質(zhì)。此時往往只能選擇其他方法如鐵粉或鋅粉還原，但產(chǎn)生的鐵泥難以處理，環(huán)境污染問題突出。

微反應加氫優(yōu)勢

微填充床連續(xù)加氫具有反應效率高，快速傳質(zhì)傳熱，后處理操作簡單等特點，十分有利于提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低安全風險。

微填充床使用負載型顆粒催化劑，安全性更高。反應結束后無需額外過濾，操作簡單。

應用微填充床連續(xù)加氫，氣液微混合器極大地增加相際接觸面積，可以使氣液固充分接觸，總傳質(zhì)系數(shù)約為釜式加氫的1000倍。在反應柱管中，催化劑大大過量，這使得反應效率有很大提高，避免了殘留中間體的問題。

在微填充床中，由于設備單位體積的表面積大，換熱效率比釜式反應器高幾個數(shù)量級，可以實現(xiàn)對溫度的精確控制，確保反應不會失控。

物料在微填充床中的停留時間通常只有幾十秒到幾分鐘，底物在完成硝基氫化后及時離開催化體系，這有利于減少雜質(zhì)的產(chǎn)生。

用戶案例

基于微填充床反應器的連續(xù)流動體系具有良好的混合效率和對停留時間與溫度的控制能力，顯著提高反應選擇性的同時減少過度加氫導致的脫鹵機理，用戶使用歐世盛公司的全自動微反應加氫儀用于氯代硝基芳烴的選擇加氫。

采用優(yōu)化的加氫條件，在溫和條件下得到3,4-二氯苯胺的收率高達99.8%，其他氯代硝基芳烴的還原也以平均99.5%的收率得到對應苯胺，顯示出極低的脫鹵率，驗證了H-Flow系統(tǒng)的通用性與有效性。

與間歇式反應器相比，微填充床系統(tǒng)的脫鹵率可忽略不計，目標產(chǎn)物收率顯著。在反應條件相同的情況下，釜式加氫生成了超過30%的脫氯產(chǎn)物，目標產(chǎn)物的選擇性僅有61.8%。

此外，連續(xù)加氫系統(tǒng)在2 min內(nèi)完成了加氫反應，而批次加氫的反應時長為2 h，相比之下，微填充床連續(xù)加氫的生產(chǎn)效率遠遠高于批次加氫。

結語

芳香族硝基化合物的還原反應在藥物、染料和農(nóng)藥等精細化學品的合成中具有不可替代的重要地位。隨著現(xiàn)代工業(yè)對高效、綠色和可持續(xù)合成工藝的不斷追求，傳統(tǒng)的間歇式反應器已難以滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的需求。微填充床反應器憑借其混合效率、精準的停留時間和溫度控制能力，顯著提升了反應的選擇性和生產(chǎn)效率，同時大幅降低了脫鹵等副反應的發(fā)生率。

歐世盛公司的全自動微反應加氫儀在這一領域的應用，不僅為氯代硝基芳烴的選擇性加氫提供了高效、溫和且高收率的解決方案，更以其通用性和穩(wěn)定性，為精細化學品合成提供了新路徑。隨著技術的不斷進步和應用的持續(xù)拓展，歐世盛的加氫儀有望在更多復雜有機合成中發(fā)揮關鍵作用，助力精細化工行業(yè)邁向更加綠色、高效和可持續(xù)的未來。