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鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀在陶瓷檢測(cè)中的應(yīng)用
陶瓷
對(duì)于陶瓷釉面來(lái)說(shuō)，化學(xué)組成會(huì)影響其耐磨性、色度和光澤度，不管是傳統(tǒng)瓷質(zhì)原料還是窖渣和尾礦等原料的再利用方面，原料配方的組分會(huì)直接影響陶瓷產(chǎn)品的燒成溫度、白度等性能。
陶瓷檢測(cè)
常見(jiàn)的化學(xué)成分分析方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等，這些方法需要使用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿等試劑對(duì)試樣進(jìn)行消解，操作繁瑣，同時(shí)這些試劑不僅需要妥善管理，使用后還會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。
本文采用波譜X熒光光譜法，通過(guò)研究不同場(chǎng)景下燒失量對(duì)樣品濃度的影響，應(yīng)用樣品和熔劑比為1:20的稀釋比熔融制樣，使用不同類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線(xiàn)，并對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
圖1 鋼研納克CNX-838
順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀
主要配置
鋼研納克 CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀 主要配置：
1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線(xiàn)源；
2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；
3) 流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA；
4) θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002º）；
5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器；
6) 通過(guò)分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合，測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1.1
｜樣品備置
熔融制樣：將標(biāo)準(zhǔn)樣品置于烘箱中，在105℃烘干2小時(shí)后備用。稱(chēng)取冷卻至室溫的樣品0.4g，與8g混合熔劑（四硼酸鋰：偏硼酸酸鋰=1：1）混合后，在800℃預(yù)氧化10min后，加入5滴15%的LiBr溶液，在1050℃熔融10min成片。
1.2
｜工作曲線(xiàn)繪制
選擇石灰石、鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、花崗巖等25個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品熔融成片，其中20個(gè)作為測(cè)試組，校正燒失量后，繪制工作曲線(xiàn)，另外5個(gè)樣品作為驗(yàn)證組，對(duì)工作曲線(xiàn)進(jìn)行驗(yàn)證。
Na2O、MgO、Al2O3和SiO2等組分的工作曲線(xiàn)如下：
圖2 Na2O的工作曲線(xiàn)
圖3 MgO的工作曲線(xiàn)
圖4 AI2O3的工作曲線(xiàn)
圖5 SiO2的工作曲線(xiàn)
圖6 K2O的工作曲線(xiàn)
圖7 CaO的工作曲線(xiàn)
1.3
｜準(zhǔn)確度測(cè)試
應(yīng)用已繪制的工作曲線(xiàn)對(duì)驗(yàn)證組的5個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，并與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比，各個(gè)元素的測(cè)試偏差如表2所示，樣品的測(cè)試值與標(biāo)稱(chēng)值結(jié)果一致，表明測(cè)試結(jié)果正確性較好。
表2
結(jié)論
采用鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀測(cè)定陶瓷中15種主次組分含量，樣品和熔劑比為1:20，校正燒失量之后，各組分的線(xiàn)性決定系數(shù)基本大于0.99，表明應(yīng)用較大的稀釋比制備樣品，基本可以忽略不同類(lèi)型樣品間的基體效應(yīng)。應(yīng)用驗(yàn)證組對(duì)測(cè)試結(jié)果的正確性進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果正確性好。
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