鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀在硅酸鹽巖石檢測(cè)中的應(yīng)用

硅酸鹽巖石 是地殼中分布最為廣泛的巖石類型，主要由長(zhǎng)石、云母、輝石、角閃石、橄欖石等硅酸鹽礦物構(gòu)成，其顏色、硬度、密度等物理性質(zhì)因礦物組成不同而存在差異，化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定但長(zhǎng)期受風(fēng)化或酸性物質(zhì)作用會(huì)分解。這類巖石可通過巖漿結(jié)晶形成花崗巖、玄武巖等巖漿巖，也能經(jīng)變質(zhì)作用生成片麻巖、綠泥石片巖等變質(zhì)巖，在建筑領(lǐng)域是水泥、玻璃、陶瓷的重要原料，在工業(yè)中高嶺土、滑石等可作特殊材料，部分還能形成翡翠、石榴石等珍貴寶石，是地球物質(zhì)組成與資源利用的重要部分。‌‌‌‌

硅酸鹽巖石檢測(cè)

常用化學(xué)分析方法前處理復(fù)雜，分析速度慢，需要熟練的操作人員，在進(jìn)行前處理過程中容易造成人為誤差，特別是高含量成分檢測(cè)準(zhǔn)確性難以保證，而利用熔融制樣-X射線熒光光譜法定量分析操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，分析準(zhǔn)確性高，重復(fù)性較好。本方法適用于硅酸鹽巖石中二氧化硅、三氧化二鋁、全鐵（以TFe₂O₃表示）、氧化鎂、氧化鈣、氧化鈉、氧化鉀、二氧化鈦、氧化錳、五氧化二磷量等主、次成分量的測(cè)定。

鋼研納克 CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X熒光光譜儀 主要配置：

1) 端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；

2) 可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；

3) 流氣正比探測(cè)器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測(cè)器（SC），雙512道MCA；

4) θ-2θ雙獨(dú)立測(cè)角儀驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)（精度0.0002º）；

5) 48位自動(dòng)進(jìn)樣器；

6) 通過分光晶體和測(cè)角儀系統(tǒng)的搭配組合，測(cè)試元素范圍可涵蓋B(5)~U(92)。

實(shí)驗(yàn)過程

采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論系數(shù)法兩種方法繪制工作曲線。采用決定系數(shù)（R²）和估計(jì)標(biāo)準(zhǔn)誤差（SEE）作為工作曲線的參數(shù)。各組分工作曲線的參數(shù)，見表1。

表1

工作曲線，見下圖

圖2 CaO的工作曲線

圖3 P₂O₅的工作曲線

圖4 AI₂O₃的工作曲線

圖5 SiO2的工作曲線

圖6 Na₂O的工作曲線

圖7 TiO2的工作曲線

圖8 MnO的工作曲線

圖9 Fe2O3的工作曲線

圖10 K₂O的工作曲線

圖11 MgO的工作曲線

儀器精密度：對(duì)GSR-17重復(fù)測(cè)定11次，測(cè)試儀器精密度，測(cè)試結(jié)果見表2。

表2

測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.00-1.3%，儀器精密度良好。

方法精密度：選擇GSR-17按照本方法制備7個(gè)玻璃熔片，平行測(cè)定7次，進(jìn)行方法精密度驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果見表3。

表3

測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.51-2.4%，方法精密度良好。

準(zhǔn)確度：采用工作曲線測(cè)試未參與曲線繪制的GSR-17和GSR-16樣品，進(jìn)行準(zhǔn)確度分析，測(cè)試結(jié)果見表4。

表4

?結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)采用鋼研納克CNX-838順序式波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀測(cè)定硅酸鹽巖石中10種主次組分含量，樣品和熔劑比為1:10，儀器精密度和方法精密度良好，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度較好；采用該方法繪制的工作曲線對(duì)GSR-17和GSR-16樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。