巖征儀器-聚四氟乙烯攪拌加熱高溫反應(yīng)釜操作使用

二、操作步驟

1. 裝料與密封

• 將 PTFE 內(nèi)襯放入金屬釜體，緩慢加入反應(yīng)物料（液體物料沿內(nèi)襯壁倒入，固體物料輕放，避免劃傷內(nèi)襯）。

• 安裝攪拌槳：確保攪拌槳底部與內(nèi)襯底部留有 5~10mm 間隙（防止摩擦），槳葉浸入物料中（避免空轉(zhuǎn)導(dǎo)致局部過(guò)熱）。

• 蓋緊釜蓋：對(duì)齊釜蓋與釜體的定位標(biāo)記（確保密封面同心），均勻擰緊周邊緊固螺栓（按對(duì)角順序分步擰緊，避免受力不均導(dǎo)致密封失效），螺栓預(yù)緊力適中（過(guò)緊可能壓裂內(nèi)襯，過(guò)松則密封不良）。

2. 升溫與攪拌啟動(dòng)

• 設(shè)定參數(shù)：根據(jù)反應(yīng)工藝，在溫控儀上設(shè)定目標(biāo)溫度（≤PTFE 內(nèi)襯耐溫上限，通?！?00℃，避免長(zhǎng)期接近 260℃導(dǎo)致內(nèi)襯老化），攪拌轉(zhuǎn)速（一般 50~1000rpm，根據(jù)物料粘度調(diào)整，高粘度物料需降低轉(zhuǎn)速，防止電機(jī)過(guò)載）。

• 逐步升溫：?jiǎn)?dòng)加熱系統(tǒng)，建議采用 “階梯升溫” 方式（如從室溫→50℃→100℃→目標(biāo)溫度），避免溫度驟升導(dǎo)致內(nèi)襯受熱不均而變形。同時(shí)啟動(dòng)攪拌，觀察物料混合狀態(tài)，確保無(wú)飛濺、無(wú)卡槳。

3. 反應(yīng)過(guò)程監(jiān)控

• 實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)：每隔 10~30 分鐘記錄溫度、壓力（若為高壓反應(yīng)）、攪拌狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)溫度異常（超過(guò)設(shè)定值 ±5℃）、壓力驟升 / 驟降、攪拌異響，需立即停止加熱，待溫度降至安全范圍后排查原因。

• 高壓反應(yīng)注意事項(xiàng)：若反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生氣體（如放熱反應(yīng)產(chǎn)氣），需密切關(guān)注壓力表，當(dāng)壓力接近安全閥起跳壓力時(shí)，緩慢打開(kāi)排氣閥卸壓（卸壓速率≤0.1MPa/min，避免壓力驟降導(dǎo)致物料暴沸）。

• 禁止操作：反應(yīng)過(guò)程中不得打開(kāi)釜蓋或松動(dòng)螺栓；不得用冷水直接沖洗高溫釜體（防止金屬外殼驟冷開(kāi)裂）；攪拌系統(tǒng)故障時(shí)，需先停加熱、卸壓，再檢修，禁止帶壓維修。

4. 反應(yīng)結(jié)束與后處理

• 降溫卸壓：反應(yīng)完成后，先關(guān)閉加熱，保持?jǐn)嚢柚翜囟冉抵?50℃以下（若物料易凝固，可適當(dāng)延長(zhǎng)攪拌時(shí)間），然后關(guān)閉攪拌，緩慢打開(kāi)排氣閥（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn) 1/4 圈），卸壓（壓力表指針歸 0）。

• 拆卸與清理：松開(kāi)緊固螺栓（按對(duì)角順序逐步松開(kāi)，避免釜蓋受力不均），取出 PTFE 內(nèi)襯，倒出反應(yīng)產(chǎn)物。用純水或合適溶劑清洗內(nèi)襯、攪拌槳及密封面（避免殘留物料腐蝕內(nèi)襯），清洗后晾干，檢查內(nèi)襯是否完好。

• 設(shè)備復(fù)位：將內(nèi)襯、攪拌槳、密封墊片等部件按原位放回，關(guān)閉電源，整理操作區(qū)域，記錄設(shè)備使用情況（如反應(yīng)時(shí)間、溫度、壓力及異?，F(xiàn)象）。