中科諦聽(tīng)I(yíng)CP-OES在磷酸鐵鋰正極材料雜質(zhì)分析中的應(yīng)用研究

磷酸鐵鋰作為一種重要的鋰離子電池正極材料，因其具有放電容量大、毒性低、成本效益高等優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車(chē)等領(lǐng)域。材料的純度直接影響電池的循環(huán)壽命、能量存儲(chǔ)安全性及晶體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。因此，本文章采用SWORD 500 ICP-OES 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀建立準(zhǔn)確、高效的元素雜質(zhì)檢測(cè)方法對(duì)保障電池材料的性能與安全具有重要意義。

儀器與方法

ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（DITEE SWORD 500）

實(shí)驗(yàn)電熱板（GDANA HT-300）

本研究采用中科諦聽(tīng)ICP-OES電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，配備可拆卸式石英炬管，具備垂直徑向觀測(cè)模式，適用于復(fù)雜基體樣品的分析。該儀器波長(zhǎng)范圍覆蓋175-870 nm，配合高分辨率CMOS檢測(cè)器，檢測(cè)濃度范圍從百分含量到亞ppb，有效避免光譜干擾。

分析方法依托智能科學(xué)數(shù)據(jù)解決方案軟件平臺(tái)完成，通過(guò)優(yōu)化波長(zhǎng)選擇與積分區(qū)域，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多元素同時(shí)分析的高效控制。主要儀器參數(shù)如下：

觀測(cè)方式：徑向

等離子體功率：750-1500 W

光譜分辨率：0.006nm

羅蘭圓焦距：500mm

光柵刻線2700L/mm

樣品前處理

實(shí)驗(yàn)樣品為客戶提供的磷酸鐵鋰材料，精確稱取0.2000 g置于聚四氟乙烯燒杯中，加入10 mL高氯酸，經(jīng)實(shí)驗(yàn)電熱板消解至溶解。冷卻后定容至50 mL容量瓶，空白樣品同步制備。為分析基體元素，樣品進(jìn)一步稀釋50倍后上機(jī)檢測(cè)。

分析性能表現(xiàn)

本研究共分析了23種雜質(zhì)元素及3種基體元素（Li、Fe、P）。各元素校準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)（R2）均高于0.999，表明該方法具備優(yōu)異的定量可靠性。

雜質(zhì)元素在樣品中的含量范圍涵蓋未檢出（如Cd、Mo、Se、W）至240.22 mg/kg（Mn）。方法檢測(cè)限表現(xiàn)優(yōu)異，溶液中多數(shù)元素的檢測(cè)限低于10 μg/L，固體樣品中方法檢測(cè)限分布于低μg/kg至mg/kg級(jí)別，說(shuō)明方法具備高靈敏度。

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，所有雜質(zhì)元素在0.2 mg/L加標(biāo)水平下的回收率介于90%–110%之間，符合常規(guī)分析要求。基體元素在連續(xù)兩小時(shí)內(nèi)的七次重復(fù)測(cè)定中顯示出良好的穩(wěn)定性，Fe、P、Li的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別僅為0.66%、0.46%與0.76%，表明儀器在長(zhǎng)時(shí)間分析中具備出色的信號(hào)穩(wěn)定性與重現(xiàn)性。

應(yīng)用實(shí)例

本研究展示的磷酸鐵鋰材料雜質(zhì)分析案例，突顯了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜技術(shù)在電池材料質(zhì)量控制中的實(shí)用價(jià)值。通過(guò)高靈敏度、寬線性范圍及良好的穩(wěn)定性，該方法可同時(shí)應(yīng)對(duì)基體主量元素與痕量雜質(zhì)的定量需求，為鋰電行業(yè)材料研發(fā)與生產(chǎn)過(guò)程提供了可靠的分析手段。

結(jié)論

中科諦聽(tīng)ICP-OES在復(fù)雜基體樣品如磷酸鐵鋰的分析中表現(xiàn)優(yōu)異，其高分辨率、靈活譜線選擇與穩(wěn)定的徑向觀測(cè)模式為元素分析提供了有力支持。該方法在線性范圍、檢測(cè)限、準(zhǔn)確度與精密度方面均滿足行業(yè)要求，適用于鋰電池正極材料中多元素的高通量、高精度檢測(cè)。