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總磷消解 | 過硫酸鉀的純度對測定結(jié)果有多大影響？

來源：天爾分析儀器（天津）有限公司   2025年09月25日 16:16  


在總磷消解測定中，過硫酸鉀作為核心氧化劑，其純度直接決定消解效率與最終數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，影響程度主要體現(xiàn)在空白值干擾、消解不全、數(shù)據(jù)偏差三個關(guān)鍵維度，具體如下：

首先是空白值升高導(dǎo)致的基線偏差?？偭诇y定需通過 “樣品吸光度 - 空白吸光度” 計算實際含量，若過硫酸鉀純度不足（如含磷雜質(zhì)、還原性物質(zhì)），雜質(zhì)會在消解后參與顯色反應(yīng)，使空白溶液吸光度異常升高。例如，純度 98% 的過硫酸鉀空白值可能比 99.5% 的高 0.02-0.05Abs，而低濃度樣品（如地表水總磷常低于 0.1mg/L）的吸光度差值可能僅 0.03-0.08Abs，此時空白干擾會直接導(dǎo)致測定結(jié)果偏高 30%-100%，甚至出現(xiàn) “假陽性”。
其次是消解效率下降引發(fā)的結(jié)果偏低?？偭紫庑柽^硫酸鉀在高溫高壓下將各類磷（如有機磷、聚磷酸鹽）氧化為正磷酸鹽，若過硫酸鉀純度低（如含硫酸鹽、碳酸鹽等惰性雜質(zhì)），有效氧化劑濃度降低，會導(dǎo)致部分難氧化磷化合物無法全轉(zhuǎn)化。實驗數(shù)據(jù)顯示，當(dāng)純度從 99.5% 降至 95% 時，復(fù)雜水樣（如工業(yè)廢水）的總磷回收率會從 95%-105% 降至 70%-85%，直接造成測定值低于實際值，且水樣中有機磷占比越高，偏差越顯著。
最后是雜質(zhì)引發(fā)的顯色干擾。過硫酸鉀中的金屬離子雜質(zhì)（如鐵、銅）會與顯色劑（鉬酸鹽、抗壞血酸）反應(yīng)，生成深色絡(luò)合物或破壞顯色體系穩(wěn)定性，導(dǎo)致吸光度異常波動。例如，含 0.1% 鐵雜質(zhì)的過硫酸鉀，會使顯色溶液出現(xiàn)棕黃色，吸光度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差從 2% 以內(nèi)升至 5% 以上，超出國標(biāo)方法允許的誤差范圍（≤5%），無法滿足數(shù)據(jù)精密度要求。

綜上，過硫酸鉀純度需達到分析純（≥99.5%）及以上，且需通過空白驗證（空白吸光度≤0.03Abs），才能避免對總磷測定結(jié)果產(chǎn)生顯著干擾，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。


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