睿科 “固相萃取 + 氮吹濃縮”：禽蛋阿維菌素殘留測定解決方案來了！

阿維菌素類藥物是從鏈霉菌的發(fā)酵產物中分離出來的大環(huán)內酯類殺蟲劑，對動植物的寄生線蟲和節(jié)肢動物均有高效的驅殺作用。這類藥物包括阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿維菌素等。由于化學結構新穎，作用機制獨特，并具有廣譜、高效、低殘留和對人畜及環(huán)境較安全等特點，是目前應用廣泛的抗寄生蟲藥物，但長期攝入阿維菌素類藥物超標的食品可能會麻痹人的神經系統(tǒng)，也有可能會損害到消化系統(tǒng)。

2025年9月1日起，33項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準開始實施，其中就包括GB 31659.13-2025《食品安全國家標準 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》。本方案參考上述標準，將試樣中殘留的阿維菌素類藥物用酸化乙腈提取，HLB固相萃取柱凈化，氮吹濃縮，液相色譜-串聯(lián)質譜法測定，外標法定量。

圖-1 阿維菌素類藥物結構式

1.儀器和耗材

儀器

Raykol Fotector Plus全自動固相萃取儀

Raykol EVA 80 全自動氮吹濃縮儀

耗材

HLB固相萃取柱（150 mg/3 mL）

試劑

乙腈（色譜純）

甲酸（色譜純）

超純水

鹽析包:含４g氯化鈉和１g無水硫酸鎂

2.樣品制備

稱取均質后的雞蛋液５g于50mL離心管中，加入超純水５mL并渦旋混合30s后，準確加入1%甲酸乙腈溶液10 mL,振蕩15 min。加入含4 g氯化鈉和1 g無水硫酸鎂的鹽析包,渦旋1 min，4000r/min離心10 mi，取上層乙腈相，備用。

2.1凈化與濃縮

將HLB固相萃取柱置于Fotector Plus全自動固相萃取儀上，取2 mL備用液過柱，流速設置為1 mL/min，收集流出液，并用1 mL乙腈淋洗固相萃取柱，收集淋洗液，氣推推干小柱。將所有收集液用EVA 80全自動氮吹濃縮儀在40 ℃下吹干。準確加入50%乙腈水溶液1.0 mL，渦旋1 min溶解殘余物，超聲1 min，過0.22μm微孔尼龍濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。具體固相萃取方法設置見圖-2。

2.2固相萃取凈化條件

圖-2 Fotector Plus固相萃取方法

3.1液相條件

3.2液相梯度洗脫條件

3.3質譜儀器參數(shù)

3.4 MRM參數(shù)

3.5 TIC圖

（1:乙酰氨基阿維菌素B1a；2:阿維菌素B1a；3:多拉菌素；4:莫昔克??；5:22,23-二氫阿維菌素B1a）

圖-3 阿維菌素類藥物(1μg/L)的TIC譜圖

4.結果與討論

為了驗證該方法的回收率，本實驗于雞蛋樣品中加入5種阿維菌素類藥物混合標準品進行加標回收驗證(上機濃度5 µg/kg，n=6)，數(shù)據(jù)如表-1所示。加標平均回收率在76.9%~105.8%之間，RSD值控制在15%以內，說明該方案能夠較好地運用于雞蛋中阿維菌素類藥物殘留量的檢測。

表-1 雞蛋樣品加標回收率及RSD值（n=6）

5.總結

本解決方案操作方便、凈化和濃縮效率高、回收率滿足GB 31659.13-2025《食品安全國家標準 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》的質控要求。Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀采用全自動操作，可以排除人員操作帶來的誤差，從活化到上樣、洗脫一步到位，六通道同時進行；同時Fotector Plus能夠實現(xiàn)高通量處理，最多一天能夠處理180個樣品，省時省力。EVA 80系列全自動氮吹濃縮儀可自動完成樣品的濃縮，采用氮吹針追隨的方式使得濃縮進程更快，并節(jié)省氮氣，真正為批量檢測提供幫助。