校準(zhǔn)是維持電極法氨氮監(jiān)測儀準(zhǔn)確性的核心環(huán)節(jié),需根據(jù)儀器使用場景、電極狀態(tài)制定科學(xué)的校準(zhǔn)方案,常見校準(zhǔn)方法與周期如下:
兩點(diǎn)校準(zhǔn)(日常校準(zhǔn))
適用場景:水質(zhì)穩(wěn)定的監(jiān)測點(diǎn)(如市政污水處理廠出水口,氨氮濃度 5-30mg/L),電極使用時間<3 個月。
操作步驟:①準(zhǔn)備低濃度(如 1mg/L)和高濃度(如 100mg/L)氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(用鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液配制,pH=7.0);②儀器進(jìn)入校準(zhǔn)模式,先注入低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,待電勢穩(wěn)定后記錄 E?;③再注入高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄 E?;④儀器自動計(jì)算校準(zhǔn)曲線(E = E? + Slope×lgC),完成校準(zhǔn)。
周期:每周 1 次,若監(jiān)測數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常波動(如與歷史值偏差>10%),需立即補(bǔ)做校準(zhǔn)。
多點(diǎn)校準(zhǔn)(定期校準(zhǔn))
適用場景:水質(zhì)復(fù)雜的監(jiān)測點(diǎn)(如工業(yè)廢水排放口,氨氮濃度 0-500mg/L)、電極使用時間>3 個月或更換新電極后。
操作步驟:①配制至少 5 個濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 0.1、1、10、50、200mg/L);②依次測量各濃度對應(yīng)的電勢,繪制電勢 - 濃度對數(shù)曲線;③通過線性回歸計(jì)算相關(guān)系數(shù) R2,需滿足 R2≥0.995,否則需檢查電極狀態(tài)(如是否污染)并重新校準(zhǔn)。
周期:每 3 個月 1 次,確保全量程范圍內(nèi)的測量準(zhǔn)確性。
現(xiàn)場比對校準(zhǔn)(驗(yàn)證性校準(zhǔn))
適用場景:儀器用于環(huán)保執(zhí)法監(jiān)測(如企業(yè)排污口),需定期驗(yàn)證數(shù)據(jù)合法性。
操作步驟:①采集實(shí)際水樣,用電極法儀器現(xiàn)場測量氨氮值 C?;②同時將水樣送至實(shí)驗(yàn)室,用納氏試劑法(國標(biāo)法)測量 C?;③計(jì)算相對偏差(|C?-C?|/C?×100%),需≤±15%,否則需重新進(jìn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。
周期:每 1 個月 1 次,校準(zhǔn)記錄需存檔備查,作為環(huán)保部門核查依據(jù)。
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