不銹鋼中鉻、鎳的聯(lián)合測(cè)定方法

不銹鋼中鉻是一種鐵素體形成元素，所以鉻在不銹鋼晶體結(jié)構(gòu)的形成上和奧氏體形成元素之間是一種競(jìng)爭(zhēng)關(guān)系。因?yàn)殍F和鉻都是鐵素體形成元素，所以400系列不銹鋼是*鐵素體不銹鋼，具有磁性。在把奧氏體形成元素-鎳加入到鐵-鉻不銹鋼的過程中，隨著鎳成分增加，形成的奧氏體也會(huì)逐漸增加，直至所有的鐵素體結(jié)構(gòu)都被轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體結(jié)構(gòu)，這樣就形成了300系列不銹鋼。如果僅添加一半數(shù)量的鎳，就會(huì)形成50%的鐵素體和50%的奧氏體，這種結(jié)構(gòu)被稱為雙相不銹鋼。所以區(qū)分不銹鋼牌號(hào)、不銹鋼材料成分是否符合國(guó)標(biāo)需要借助成分的檢測(cè)。
測(cè)定不銹鋼中鉻、鎳的聯(lián)合測(cè)定方法：
一、主要試劑
1．鹽酸；
2．硝酸；
3．鉬酸銨（5％）；
4．草酸（5％）；
5．硫酸亞鐵銨（6％）；
6．過硫酸氨（5％）；
7．堿性酒石酸鈉；
8．丁二酮肟（0.5%）；
9．檸檬酸銨溶液（50%）；
10．碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化鉀25g加水溶解后，稀至1000ml；
11．氨性丁二污溶液（0.1%）：氨水（1+1）配制；
12．氫氧化鈉（10％）?！　?br />二、試液的制備：
稱取試樣0.1000克于100mL鋼鐵量瓶（或150mL錐形瓶中），加入20mL溶解酸（740mL水中加入200mL鹽酸和60mL硝酸混勻），與電爐上低溫加熱，不準(zhǔn)沸騰。溶解后取下冷卻，加水定容100mL。
三、元素測(cè)定
1.硅的測(cè)定（0.05—1.5%）
移取試液10mL于150mL錐形瓶?jī)?nèi)，加水20~40mL（以加鉬酸銨后放置5分鐘出現(xiàn)鉬酸鐵沉淀），加入5mL鉬酸銨溶液（5%），室穩(wěn)放置10分鐘（溫度低于20℃放置15~30分鐘），加入10mL草酸（5%）搖勻，立即加入5mL硫酸亞鐵銨（6%）（30秒內(nèi)加入），于660nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，只是先加入草酸，后加鉬酸銨。
2.鎳元素的測(cè)定（1~13%）
（1）取試液5~10mL于100mL容量瓶中（鎳含量低于5%時(shí)于50 mL容量瓶中），加入5mL檸檬酸銨溶液（50%），加入20~40mL水，加入2.5mL碘溶液（0.1mol/L，稱取12.7克碘，25克碘化鉀，少量水溶解后，定容于1000mL棕色容量瓶中），加如10mL氨性丁二酮肟（0.1%，取1克丁二酮肟溶于500mL氨水中，加水定容于1000mL）。加水定容，搖勻。于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
（2）可以采用過硫酸銨氧化法：取5mL試液于100 mL容量瓶中，加入5 mL過硫酸銨（5%），5 mL堿性酒石酸鈉溶液（15%，用10%的氫氧化鈉配制），搖勻，加5 mL丁二酮肟（0.5%），放置10分鐘后，用水定容，于530 nm波長(zhǎng)處以水為參比，用1~3cm比色皿進(jìn)行比色測(cè)定。由同類型標(biāo)樣作曲線，從曲線上查得含量結(jié)果。
如需做試劑參比，則同樣操作，參比中用10%的氫氧化鈉代替丁二酮肟。

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