賽智科技應(yīng)用檢測部參考相關(guān)資料,利用全新高性能的LC-10Tvp液相色譜儀經(jīng)實踐檢測可提供飼料中地克利珠的HPLC檢測方案,得出的結(jié)果準確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料、植物性蛋白飼料中地克利珠的測定,僅供廣大用戶參考。
以下是飼料中地克利珠的測定的詳細檢測方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp液相色譜儀
Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm
超聲波清洗器
離心機
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
高速勻質(zhì)器
震蕩搖床
濾膜,0.45μm,有機相。
1.2 試劑
甲醇,色譜純。
乙腈,色譜純。
四氫呋喃。
磷酸。
地克利珠標準品:純度≥99.7%。
2 測定原理
試樣用四氫呋喃及甲醇提取,以乙腈 -0.2%磷酸水溶液(63∶37) 為流動相,液相色譜儀進行分析,外標法定量。
3 試樣溶液的制備
稱取 5 g(至 0.001 g)粉碎后的飼料樣品,置 50 mL 離心管中,加入 10.00 mL 四氫呋喃,再加入40.00 ml 甲醇,超聲提取 30 min,5000 r/min 離心 15 min,取上清液 25.00 mL,于 50℃ 水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,加甲醇 1.0 mL 溶解,過 0.45 μm 濾膜過濾后供液相色譜測定。
4 色譜條件
色譜柱:Vertex 色譜柱 150mm×4.6mm×5μm;
流動相:乙腈 -0.2% 磷酸水溶液(63∶37)。
流速:1.0 mL/min。
進樣溫度:室溫。
檢測波長:241 nm。
進樣量:20μL。
4 地克利珠標準品色譜圖
飼料中地克利珠標準品色譜圖
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賽智科技(杭州)有限公司
2012.11.09
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