測(cè)汞儀使用手冊(cè)

[還原劑]：取70gSnCl2溶于150ml濃鹽酸中，加熱使溶液從渾濁狀轉(zhuǎn)為澄清，稀釋于700ml去離子水中，定容至1L,若還原劑空白熒光值過(guò)高，則以0.1L/min的流量通入N220分鐘以上直至空白值接近于純水，密封備用。

[標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的配置]：

1、固定液的配置：稱(chēng)取0.5g重鉻酸鉀，用水溶解，加入50ml HNO3,用水稀釋至1L;

2、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml→稀釋100倍→稀釋10倍→稀釋10倍→汞標(biāo)準(zhǔn)使用液

汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋1萬(wàn)倍而成：取小燒杯一個(gè)，用汞國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液的瓶蓋倒取少量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤(rùn)洗（并潤(rùn)洗一支1ml移液管），潤(rùn)洗后取3~5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1ml移液管移取1ml至預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，在搖晃過(guò)程中盡量避免氣泡產(chǎn)生，再準(zhǔn)備兩個(gè)100ml容量瓶，從*次稀釋100倍的溶液中取出10ml，稀釋至另一個(gè)預(yù)裝好部分固定液的100ml容量瓶中，用固定液定容至刻度，輕搖使其均勻，重復(fù)此步驟，得到稀釋10000倍的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。

3、 汞標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：在六個(gè)不同的100ml容量瓶中，首先加入固定液，然后加入汞標(biāo)準(zhǔn)使用液，再加純水定容，使六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)瓶中的汞含量成梯度，構(gòu)成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，加入的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液由待測(cè)樣品的汞含量決定，一般可以采取以下加法：

[樣品測(cè)試] 

1、 開(kāi)機(jī)

a） 調(diào)低負(fù)高壓，以免負(fù)高壓過(guò)高損壞元件。

b） 檢查管路連接情況。

c） 調(diào)節(jié)負(fù)高壓

d） 調(diào)節(jié)零點(diǎn)

e） 預(yù)熱機(jī)器30分鐘

f） 開(kāi)通氣源，先關(guān)閉載氣流量計(jì)，打開(kāi)屏氣流量計(jì)，打開(kāi)鋼瓶氣閥，緩慢調(diào)節(jié)壓力表旋鈕，調(diào)節(jié)合適的載氣、屏氣流量，測(cè)試過(guò)程中觀(guān)察氣流量是否穩(wěn)定。氣路系統(tǒng)約15~20分鐘以后趨于穩(wěn)定。

2、 測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

a） 以測(cè)試純水的方式進(jìn)行儀器清洗和儀器是否穩(wěn)定，待純水熒光值穩(wěn)定為3以?xún)?nèi)后開(kāi)始測(cè)試

b） 測(cè)試前檢查進(jìn)樣和排廢水路是否順暢穩(wěn)定

c） 按順序測(cè)試0~5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)瓶，計(jì)算相關(guān)系數(shù)，自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，相關(guān)系數(shù)在0.995以上可以進(jìn)行測(cè)試

3、樣品測(cè)試

4、測(cè)試后事項(xiàng)

a） 將負(fù)高壓旋鈕逆時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)到底，使其負(fù)高壓值顯示zui低值，關(guān)閉儀器電源

b） 關(guān)閉氣瓶總閥→（兩個(gè)表頭都為0后）關(guān)閉減壓閥→關(guān)閉載氣流量計(jì)→打開(kāi)排污泵30min→關(guān)閉排污泵→關(guān)閉電源→清潔儀器

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