氣相色譜法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中低含量萘

摘要：本文采用無分流分析法測(cè)定煤氣中萘，用注射器直接取煤氣樣，用無水乙醇作吸收劑，用保留時(shí)間定性，用外標(biāo)法定量。

　　1前言

　　我國煤氣中萘含量的測(cè)定長期采用苦味酸法，此法雖然準(zhǔn)確度較高，但定量下限高，吸收處理操作繁瑣費(fèi)時(shí)（3—4小時(shí)）;而相應(yīng)的國標(biāo)氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣（1—2小時(shí)）、定量下限高，二甲苯吸收液有毒污染環(huán)境等缺點(diǎn)，因此其應(yīng)用推廣方面受到限制。而公司冷軋生產(chǎn)線對(duì)煤氣質(zhì)量的技術(shù)指標(biāo)要求高，凈化后的煤氣中萘可達(dá)到10mg/m3以下，對(duì)檢驗(yàn)周期的要求也進(jìn)一步提高，因此提高分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度、縮短分析周期迫在眉睫。

　　2實(shí)驗(yàn)部分

　　2。1儀器和試劑

　　色譜儀：GC-2010

　　毛細(xì)柱：30m×0.25mm×0。5μmSE—54

　　檢測(cè)器：FID

　　數(shù)據(jù)處理：N2000工作站

　　進(jìn)樣器：10μl微量注射器

　　取樣器：100ml玻璃注射器，9號(hào)注射針頭吸收瓶：5ml

　　萘：色譜純

　　無水乙醇：分析純

　　2。2分析原理

　　所謂無分流分析法就是設(shè)定色譜柱zui初溫度為較低溫度（50—60℃），注人試樣前關(guān)閉分流口，注人樣品汽化后，待試樣大部分導(dǎo)人柱內(nèi)后（1—2min），打開分流口，升高柱溫，將在低溫時(shí)凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測(cè)的方法，一般適用于沸點(diǎn)較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解，因而不適合易熱分解化合物的分析。

　　2。3色譜分析條件

　　柱溫：60℃（2min）200℃（5min）

　　汽化溫度：2OO℃檢測(cè)器：200℃

　　柱人口壓力：140kPa空氣壓力：50kPa

　　氫氣壓力：60kPa分流流量：40.8ml/min

　　隔墊吹掃：12.2ml/min尾吹：32ml/min

　　采樣時(shí)間：1.5min進(jìn)樣器：1μl

　　2。4定性方法

　　在選定的條件下，依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液，其保留時(shí)間分別為2.98min、7.04min，確定在這兩保留時(shí)間處的峰依次對(duì)應(yīng)乙醇、萘。

　　2。5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　用微量注射器抽取標(biāo)準(zhǔn)樣品（2、5、l0、20、50mg/m’）lμl注人色譜柱，測(cè)量萘的峰面積，每個(gè)標(biāo)樣分析2次測(cè)量萘的峰面積，取平均值后按外標(biāo)法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖l，其回歸系數(shù)r=0。999562，線性關(guān)系良好。

　　5結(jié)語

　　a。用此法測(cè)定焦?fàn)t煤氣中萘含量的重現(xiàn)性較好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度較高。

　　b。本實(shí)驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便，分析周期由國標(biāo)的3～4小時(shí)縮短到20～30rain，能夠滿足冷軋監(jiān)控分析的需要。

　　c。本方法定量下限低，靈敏度高，可準(zhǔn)確測(cè)定出煤氣中2rag/m。的萘，能夠滿足冷軋煤氣技術(shù)指標(biāo)的要求。