熱導(dǎo)檢測器(TCD)又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法zui常用的一種檢測器。
基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。敏感元件為熱絲,如鎢
絲、鉑絲、錸絲,并由熱絲組成電橋。在通過恒定電流以后,鎢絲溫度升高,其熱量經(jīng)四周
的載氣分子傳遞至池壁。當(dāng)被測組分與載氣一起進入熱導(dǎo)池時,由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載
氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),鎢絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使鎢絲溫度發(fā)生
改變,其電阻也隨之改變,進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出。熱導(dǎo)檢測器
是氣象色譜法中zui早出現(xiàn)和應(yīng)用zui廣的檢測器。
近年來,盡管在許多方面它已被更靈敏更專屬性的各種檢測器所取代,但是由于它具
有結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,靈敏度適宜,線性范圍寬,對各種能作色譜的物質(zhì)都有響應(yīng),zui適
合作微量分析(ppm 級)。在分析測試在中,熱導(dǎo)檢測器不僅用于分析有機污染物,而且
用于分析一些用其他檢測器無法檢測的無機氣體,如氫、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。
工作原理
熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化
的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時,熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一
部分熱量被載氣帶走,一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達到平衡時,熱絲溫
度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時,熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是
純載氣,同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率,因此兩臂的電阻值相同,電橋平衡,無信號輸出,記
錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進入檢測器時,純載氣流經(jīng)參比池,載氣攜帶著組分氣
流經(jīng)測量池,由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同,測量池
中散熱情況因而發(fā)生變化,使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異,電橋失去平
衡,檢測器有電壓信號輸出,記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大,
測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著,溫度和電阻值改變也越顯著,電壓信號就越強。此時輸
出的電壓信號與樣品的濃度成正比,這這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。
特征
TCD 無論對單質(zhì)、無機物或有機物均有響應(yīng),且其相對相應(yīng)值與使用的TCD 的類型、
結(jié)構(gòu)以及操作條件等無關(guān),因而通用性好。
檢測條件選擇性
影響熱導(dǎo)池靈敏度的因素主要有橋路電流、在其性質(zhì)、池體溫度和熱敏元件材料及性
質(zhì)。對于給定的儀器,熱敏元件已固定,因而需要選擇的操作條件就只有載氣、橋電流和檢
測器溫度。
應(yīng)用
熱導(dǎo)池(TCD)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,一直是實際工作中應(yīng)用
zui多的氣相色譜檢測器之一。TCD 特別適用于氣體混合物的分析,對于那些氫火焰離子化
檢測器不能直接檢測的無機氣體的分析,TCD 更是顯示出獨到之處。TCD 在檢測過程中不
破壞被監(jiān)測組份,有利于樣品的收集,或與其他儀器聯(lián)用。TCD 能滿足工業(yè)分析中峰高定
量的要求,很適于工廠的控制分析。
熱導(dǎo)檢測器使用時應(yīng)注意以下問題:在檢測器通電之前一定要確保載氣已通過檢測器,
載氣含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,載氣種類對TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣
與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好。
熱導(dǎo)檢測器(TCD)使用時應(yīng)注意什么?
熱導(dǎo)檢測器使用時應(yīng)注意以下問題。
(1)在檢測器通電之前一定要確保載氣已通過檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使
檢測器報廢。同時關(guān)機時一定要先關(guān)檢測器的電源,然后關(guān)載氣。任何時候進行有可能切斷
通過TCD 的載氣流量的操作,都要首先關(guān)閉檢測器電源,這是TCD 操作所必須遵循的規(guī)則。
(2)載氣含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以,用TCD 時載氣必須*除氧,而且不
要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。
(3)載氣種類對TCD 的靈敏度影響較大,原則上講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大
越好,故氫氣或氦氣做載氣時比氮氣做載氣時靈敏度要高,當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮
氣做載氣。
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