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Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )現(xiàn)場培訓教材

來源:泰興市艾譜化工設(shè)備有限公司   2013年06月13日 21:26  

 

Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )現(xiàn)場培訓教材
一、培訓目的:
基本了解6820-GC硬件操作。
掌握Cerity NDS化學工作站的開機,關(guān)機,參數(shù)設(shè)定,學會數(shù)據(jù)采集,數(shù)據(jù)分析的基本操作。
二、培訓準備:
1儀器設(shè)備: Agilent 6820-GC
進樣口: 隔墊吹掃填充柱進樣口(P/P);分流不分流進樣口(S/S)
檢測器: FID檢測器;TCD檢測器;μECD檢測器。
色譜柱:P/N 125-1017 15mX530μX0.5μ。
進樣體積: 1ul。
2、氣體準備:
● FID
:高純H2(99.9995%)Air(干燥無油壓縮Air)。
● FID
TCD:高純載氣(如N2 99.9995%;He99.9995%; μECD(N2 99.9995%)。
基本操作步驟:
、儀器配置:
打開計算機,進入Windows 2000 畫面。
點擊屏幕上或程序中的"ConnectAdmin",進入儀器配置畫面。點擊"可用儀器"欄中6820,然后點擊"添加"鈕,進入"添加儀器"畫面,如圖所示。分別輸入儀器名,如6820GC;選擇儀器類型,如6820;選擇連接為"通訊端口",類型為"COM1",,點擊"添加 " 按鈕,點擊"關(guān)閉"按鈕關(guān)閉添加儀器畫面。將剛配完端口的儀器移至右邊的"已連接的儀器欄"中,并退出。
、開機:
1
、開氣(按相應(yīng)的檢測器開所需氣體)。
2
、打開 6820-GC 電源。
3
、待6820-GC自檢完成后,雙擊Agilent Cerity QA-QC圖標,化學工作站自動與6820-GC通訊,進入的工作站畫面,如下所示。
(三)數(shù)據(jù)采集方法編輯:
開始編輯完整方法:
1
、點擊左邊的"方法"按鈕進入方法編輯畫面,點擊"創(chuàng)建.."按鈕,輸入方法名,Test6820,然后點擊方法畫面中"采集"子按鈕進入采集參數(shù)編輯畫面。(其它子按鈕參數(shù)目前保持不變。)如圖所示:
 
2、參數(shù)配置設(shè)定:
點擊如圖所示的"參數(shù)配置"圖標,進入編輯畫面。然后點擊該畫面的""子按鈕,分別選擇前進樣口和前檢測器尾吹的氣體類型,如He N2;并輸入有關(guān)柱一的參數(shù):前進樣口/前檢測器/毛細柱/15M/530μ/0.5μ.用同樣的方法輸入""子按鈕的參數(shù)。點擊"配置"子按鈕輸入氣體的類型,如He N2。柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。進樣方式選擇:手動。若系統(tǒng)有氣動閥,配置所有要用的閥為"開關(guān)閥",與時間表一起使用。
3、閥參數(shù)設(shè)定:
點擊""圖標,進入閥參數(shù)設(shè)定畫面。設(shè)定所有要用的閥初始狀態(tài)為"關(guān)"。(與時間表配合使用進行閥進樣)。
4、隔墊吹掃填充柱進樣口參數(shù)設(shè)定:
點擊 "進樣口"圖標,進入進樣口參數(shù)設(shè)定畫面。點擊左邊""""子按鈕,進入填充柱進樣口參數(shù)的設(shè)定,輸入進樣口的溫度,如250;并選中這該參數(shù)。
若為毛細進樣口,參照第5項。
5、毛細柱進樣口參數(shù)的設(shè)定:
點擊左邊""""子按鈕,進入毛細柱進樣口參數(shù)的設(shè)定,輸入進樣口的溫度,如250,并選中該參數(shù)。單擊"模式"右邊的下拉式箭頭,選擇合適的進樣方式如不分流方式,然后在"到分流口的吹掃流量"右邊的空白框內(nèi)輸入吹掃時間,如0.75min,如圖所示。若選擇分流方式,則無需輸入此時間。
6、爐溫參數(shù)設(shè)定:
點擊"爐溫"圖標,進入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。在""右邊的空白框內(nèi)輸入初始溫度(如80),點擊" "左邊的方框;也可輸入柱子平衡時間(如1min);下圖為一程序升溫的例子。
80(0min)----15/min------180(2min)。
7、 FID檢測器參數(shù)設(shè)定:
點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設(shè)定,點擊左邊""""子按鈕,進入FID檢測器參數(shù)的設(shè)定。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300;并選中所有參數(shù),如圖所示。
8、 TCD檢測器參數(shù)設(shè)定:
點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設(shè)定,點擊左邊""""子按鈕,進入TCD檢測器參數(shù)的設(shè)定畫面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300,選中該參數(shù)。負極性---由被測物質(zhì)與載氣的熱傳導性決定;選中"熱絲"。如圖所示。
9ECD參數(shù)設(shè)定:
點擊"檢測器"圖標進入檢測器參數(shù)設(shè)定,點擊左邊""""子按鈕,進入ECD檢測器參數(shù)的設(shè)定畫面。在"溫度"右方的空白框內(nèi)輸入溫度,如300,選中所有參數(shù),如圖所示。
10、輔助參數(shù)設(shè)定:
點擊"輔助參數(shù)設(shè)定"按鈕,進入輔助參數(shù)設(shè)定畫面,分別選擇Aux1,Aux2,輸入輔助1的溫度及類型,輔助二的溫度及類型,并選中該參數(shù)。
11、運行時間表的設(shè)定:
點擊"時間表"圖標,進入時間表參數(shù)設(shè)定。在"時間"下方的空白處輸入時間(如0.01min,點擊 "事件"下方的下拉式箭頭,選中事件如閥1);點擊"設(shè)定值"下方的下拉式箭頭,選中事件狀態(tài),如"";依次輸入多行。
12、信號參數(shù)設(shè)定:
點擊"信號"圖標,進入信號參數(shù)設(shè)定畫面。點擊左邊的"信號1""信號2"子按鈕,選擇信號源為"檢測器";點擊信號源下面的下拉式箭頭,選中要輸出信號的檢測器,如前檢測器。選擇合適的數(shù)據(jù)采樣頻率,如20HZ
(四)、儀器編輯:
點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器編輯畫面,然后點擊"配置"子按鈕,,分別選擇檢測器尾吹的氣體類型,如He N2;柱箱溫度的zui高使用溫度,如325度。若系統(tǒng)有氣動閥,配置所有要用的閥為"開關(guān)閥",點擊"保存更改"。
將編輯的方法下載到儀器上。
在儀器畫面,點擊"狀態(tài)"子按鈕,點擊"下載"按鈕,如下圖所示,選擇您的方法名,如test6820,點擊"確定"按鈕,則編輯的方法下載到儀器上。
(五):樣品編輯及進樣:
點擊左邊的"樣品"按鈕,點擊"編輯"子按鈕,在樣品名的下方輸入樣品名,如FID001,選擇方法名,如test6820;儀器名,如6820GC。點擊"注冊樣品"按鈕。依次注冊若干樣品,退出該畫面。
點擊左邊的"儀器"按鈕進入儀器畫面。點擊"工作列表"子按鈕,進入列表畫面,畫面顯示所有注冊提交的樣品,如圖所示。點擊"狀態(tài)"按鈕,查看儀器狀態(tài),待準備好后。
"儀器畫面",點擊"實時繪圖"子按鈕,進入實時繪圖畫面,點擊實時繪圖畫面中的"編輯信號參數(shù)"按鈕,將要繪圖的信號移至右邊框中,點擊"確定"按鈕,退出。然后點擊"工作列表"子按鈕,在該畫面中點擊"開始"按鈕,進樣并迅速按下6820鍵盤上的"開始"鍵。
(六)、樣品數(shù)據(jù)分析:
調(diào)出數(shù)據(jù):
點擊左邊的"方法"按鈕,點擊"分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕,進入以下畫面,點擊如圖所示的圖標,選中您要分析的數(shù)據(jù),如FID001,點擊"確定",則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
譜圖優(yōu)化:
"方法畫面", 點擊"分析"子按鈕,點擊 "圖形"按鈕,如圖所示,選中保留時間、組份名稱、基線、刻度。信號的時間和相應(yīng)范圍設(shè)為"自動設(shè)定"或分別設(shè)定低、高值。
積分參數(shù)優(yōu)化:
"方法畫面",點擊 "分析"子按鈕,點擊"積分"按鈕,進入積分畫面,如圖所示。選擇合適的斜率靈敏度,峰寬,面積截取值,峰高截取值,點擊如圖所示"積分"圖標,則數(shù)據(jù)被積分。如果積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。
輸出報告設(shè)定:
"方法畫面"中,點擊"輸出"子按鈕,選擇"面積百分比報告",其它選項不變。點擊"另存為"按鈕,輸入相應(yīng)的方法名,存儲修改的方法,如TEST6820FID
點擊左邊的"重新處理"按鈕,進入重新處理畫面,在樣品區(qū)選中要處理的數(shù)據(jù),如FID001,點擊下拉式箭頭,選擇"查看報告"。點擊如圖所示的調(diào)出方法圖標,調(diào)出剛才修改后存儲的方法TEST6820fid,再點擊如圖所示"用新設(shè)定重新處理"圖標,點擊"確定"按鈕退出該畫面,則數(shù)據(jù)被重新處理。
若要打印輸出,點擊報告底部的"打印"按鈕。
(七)、數(shù)據(jù)庫的使用:
退出Cerity QA-AC 工作站軟件,點擊DB Maintenance(或從Cerity軟件中,點擊頂部"文件"菜單,選擇數(shù)據(jù)庫維護)進入數(shù)據(jù)庫維護畫面,畫面顯示的是Thedb.mdb數(shù)據(jù)庫中的所有數(shù)據(jù)。選中要轉(zhuǎn)移的數(shù)據(jù),點擊如圖所示"歸檔樣品"按鈕,并輸入文件名,如mydb,點擊"打開"按鈕,則選中的數(shù)據(jù)被轉(zhuǎn)移到mydb.mdb。
***Thedb.mdb 中移走的數(shù)據(jù),Cerity樣品區(qū)不再顯示。
●mydb.mdb中的數(shù)據(jù)傳至Thedb.mdb
點擊"File"菜單,選擇打開數(shù)據(jù)庫,如圖所示.選中要傳的數(shù)據(jù)庫,并輸入數(shù)據(jù)庫的名稱Thedb,點擊"打開"按鈕,則選中的數(shù)據(jù)就上傳至Thedb.mdb。從mydb.mdb 中移過來的數(shù)據(jù),將在樣品區(qū)顯示。
(八)、關(guān)機:
實驗結(jié)束后,退出化學工作站,退出Windows 所有的應(yīng)用程序,用Shut down 關(guān)閉PC,關(guān)閉打印機電源。在主機上關(guān)閉FID氣體(H2,Air------適于FID。同時關(guān)閉FID/μECD/TCD檢測器,降溫各熱源(柱溫,進樣口溫度,檢測器溫度),待各處溫度降下來后(低于50),關(guān)6820GC電源,zui后關(guān)載氣。
、注意事項:
柱老化時,勿將柱端接到檢測器上,防止污染檢測器;
柱老化時,請在室溫下通載氣15min后,再老化,以防損壞柱子。
其它注意事項見說明書,現(xiàn)場工程師介紹。
 
 
 

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