氣相色譜運用輔導

氣相色譜運用輔導
 　　

 氣相色譜運用

　　a. 先依據樣品性質，選好剖析辦法，即斷定用啥色譜柱，啥檢測器，剖析中選用氣源品種及純度、流量，作業(yè)中汽化室，柱箱、檢測器溫度，樣品的處置及進樣量，色譜作業(yè)站或記錄儀的通道、量程、紙速等;

　　b. 預備色譜柱，柱進口可先接入儀器汽化室，通入載氣，柱出口放空，升溫充沛老化;

　　c. 接通各種氣源，將色譜柱接入檢測器，通入載氣;

　　d. 通電、升溫溫度后，通氫氣、空氣，調理至適宜流量，焚燒，開檢測器電氣單元;

　　e. 待基線根本安穩(wěn)后，可試進樣，看出峰別離狀況和檢測器靈敏度，再細調關聯(lián)氣體流量、溫度,使其處于剖析的*作業(yè)狀況;

　　f. 正式進樣剖析;

　　g. 以先通氣、后通電, 先關電、后關氣為準則關機。

　　
 氣相色譜操作
　　一、 操作過程

　　1. 翻開氮氣氣瓶閥門，操控外壓閥0.5MPa，通氣5min。

　　2. 別離翻開色譜儀、氫氣發(fā)生器、空氣泵;翻開電腦，發(fā)動作業(yè)站。

　　3. 點擊儀器面板上“開端”按鈕一次（此刻實測溫度將按設定溫度升溫）。當進樣器、柱箱、輔佐2的實測溫度與設定溫度根本共同時，焚燒（按“焚燒”鍵）;譜線俄然上升，闡明焚燒成功（或許可用金屬在氫焰口進行冷凝檢測，有水珠標明焚燒成功）。焚燒若是失利，從頭焚燒。

　　4. 焚燒成功后，等基線平穩(wěn)后點作業(yè)站上“!”符號，進行基線調零。當基線再次平穩(wěn)（安穩(wěn)時刻約為30分鐘左右）后即可進樣。

　　5. 用待測樣品潤洗進樣器3—5次;然后取0.6 ul 樣品疾速打入進樣口，并疾速拔出。

　　6. 進樣后，疾速點擊開端按鈕二次，然后疾速按作業(yè)臺上的開端收集信息鍵。儀器進入程升：初始2min，上升（5度每分鐘），堅持，降溫（中止）。之后變?yōu)轭A備狀況。

　　7. 關機：關氫氣發(fā)生器和空氣泵;按面板上“封閉”，再按“輸入”;用洗耳球吹滅氫焰。當溫度降到25度左右時，能夠封閉儀器開關，封閉氣閥。

　　二、 ID表制造過程

　　1. 用“默許辦法”，挑選“歸一法”，點“重剖析”。

　　2. 在“設置”菜單里選“譜圖設置處置”進行創(chuàng)立辦法。

　　3. “參數(shù)設置”里，挑選上步創(chuàng)立的辦法。

　　4. 點“參加規(guī)范曲線”，把不需要的勾掉。

　　5. 點“校準曲線表設置”，選“外標法”，在組分信息中改名，點“核算”后再點“斷定”。

　　三、操控面板參數(shù)

　　1. 儀器顯示屏設置：（單位：攝氏度）

　　進樣器 ：200 柱 箱 ：110

　　檢測器1：220 檢測器2：100

　　輔 助1：0（無用） 輔 助2：200

　　2. 正面操作面板參數(shù)：

　　空氣表：0.16 MPa

　　氫氣表：0.118 MPa

　　毛細管壓力：0.17 MPa

　　四，打印陳述：

　　翻開圖譜，在下邊找到“樣品信息”，填寫關聯(lián)資料（測驗人、測驗條件等），此即為打印的表頭。后點擊箭頭，后保管，然后即可打印。

　　五、注意事項

　　1.取樣要快，進樣要快、點擊開端按鈕要快（三快）。

　　2.進樣時，由低濃度向高濃度進樣。

　　3.進完樣后立即用蒸餾水沖刷進樣器3—5次。

　　4.進樣量*悉數(shù)一致操控為0.6 ul 。

　　5.進樣50-60次時，應替換進樣口的密封墊。

　　6.毛細管柱溫度極限20-250℃。

　　7.輔佐2比柱箱高20-30℃（輔佐2即毛細管進樣柱溫度）。

　　8.從毛細管進樣柱進樣。

　　9.空氣泵、氫氣泵壓力略高于儀器進氣外表壓力。

　　10.空氣泵大概每半月放水一次。詳細操作是：無論泵是不是運轉一向點放水按鈕，用燒杯接水
 氣相色譜體系的根本組成

　　1.氣源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高壓氣體鋼瓶，也可選用氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、無油空氣泵;

　　2.氣路操控體系：由開關閥、安穩(wěn)閥、針形（調理）閥、切換閥和氣阻、壓力表、流量計等組成;

　　3.進樣體系：即汽化室，能夠依據不一樣的剖析需求，設備不一樣的進樣器內襯。關于氣體樣品，*選用六通閥定體積進樣，可獲好的重復性，對液體樣品，通常選用微量注射器進樣，對固體樣品，多用裂解器或脈沖爐合作;

　　4.色譜別離體系：色譜柱是處理樣品組份別離的要害，有填充柱和毛細柱二大類，依據不一樣的剖析需求來詳細裝備;

　　5.檢測器：是將樣品中的化學組份轉化為電信號，靈敏度和安穩(wěn)性是關系到整個儀器功能的心臟部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;

　　6.色譜作業(yè)站

　　7.溫度操控器：有恒溫操控和程序升溫操控二種方法;

　　8.檢測器電路;每品種型檢測器都有必要裝備一個操控和丈量的電路，然后完成非電量變換。例如，合作高靈敏度TCD，就要裝備一個熱導池恒流電源，對FID就需裝備一個微電流發(fā)大器。

　　
 氣相色譜注意事項

　　a. 先通載氣，后通電;先關電，后關載氣。當接連運用或做精密剖析時,晚上*不關載氣，可恰當調低進口壓強至0.1MPa，保證體系內的正壓狀況。當TCD高溫運轉完畢后, 應關熱導操控器和溫度操控器半小時后才干關載氣，以維護傳感器元件不被高溫氧化;

　　b. 當*次運用氣瓶減壓閥時，請將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）代替。用Φ3×0.5軟管銜接減壓閥、凈化管及儀器，減壓閥和凈化管接頭銜接處有必要保證不漏氣;

　　c. 開氣源時，氣瓶開關閥應開足，減壓閥開關旋至zui松，檢查減壓閥的壓力表應壓力滿足，然后逐步調減壓閥，儀器正常運轉時, 使減壓閥低壓測壓強輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間; 氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過大會損壞儀器內部閥件，乃至導致凈化管迸裂;若壓強過小，穩(wěn)壓閥不能正常作業(yè)，須調至規(guī)則規(guī)模內;

　　d. 儀器的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校至0.4Mpa，通常狀況下用戶不要自個調整，防止流量表不，若調集，載氣流量需從頭校對;

　　e. 接入檢測器的色譜柱有必要事前通過嚴厲老化，其老化溫度低于固定相的zui高運用溫度，高于剖析樣品時的溫度，老化時刻應善于36h，并通以恰當?shù)牧髁?以防止剖析時固定相丟失導致檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測器上，應使其出氣排出儀器外;

　　f. 用氫氣作焚燒氣的檢測器作業(yè)溫度應不低于120℃，并且應到達該溫度才可焚燒，否則會因焚燒后生成的水汽積水，嚴重影響檢測器的運用壽命和功能，關機時也應先關輔佐氣，待氫氣、空氣壓強降至零，火平息后方可降溫;

　　g. 穩(wěn)流閥運用中不宜將流量調得過小（挨近零），防止損環(huán)其閥針，刻度旋鈕調理時不要太快，并認準每次是一種旋向（順或反時針），以保證流量的重復性;

　　h. 通電運用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，有必要關電后再操作，并且應搞清楚毛病后再進，容易不要隨意拆換元器件，防止擴展毛病規(guī)模;

　　i. 汽化室用進樣密封片，在注射10～20次后，應及時替換，防止漏氣。進樣墊運用前應先在苯或酒精中浸泡清潔半小時，然后在220℃下烘干備用;

　　j. 儀器作業(yè)間及氣源室一切管線有必要保證不漏氣，并且通風杰出，防止氣體走漏時發(fā)生爆炸。