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測試燃料油中硫含量的常規(guī)測定方法

來源：大連匯豐石油儀器有限公司   2013年07月23日 09:08  

測試燃料油中硫含量的常規(guī)測定方法

燃料油中硫含量通用測定方法有：燃燈法、管式爐法（即庫侖法）、EDXRF法

    一、實驗部分 
　　1. 測量原理
　　1.1 燃燈法   將一定量油品在燈中*燃燒，其硫化物燃燒生成SO2，經(jīng)抽濾泵的作用由煙導管導入裝有0.3%（W/W）Na2CO3水溶液和玻璃珠的吸收器中吸收，zui后用HCl標準滴定溶液滴定未反應的Na2CO3，即可算出硫的百分含量。反應方程式如下：
    （1） 硫化物 O2 →SO2↑
    （2） SO2↑ H2O →H2SO3或H2SO4
    （3） H2SO3或H2SO4 Na2CO3→Na2SO4 H2O CO2↑
    （4） Na2CO3 2HCl →2NaCl H2CO3
    1.2 管式爐法   油品中的硫化物在900℃～950℃的高溫及規(guī)定流速的空氣流中燃燒生成SO2，用含有H2O2的水溶液吸收，同時氧化生成硫酸，后使用NaOH標準溶液進行滴定，由消耗的NaOH標準溶液體積計算出試樣中硫的百分含量。反應方程式如下：
    （1） 硫化物 O2 →SO2↑
    （2） SO2↑ H2O2 → H2SO4
    （3） H2SO4 2NaOH→ Na2SO4 2H2O
　　1.3 EDXRF法  油品中的硫原子在X射線激發(fā)源的激發(fā)下，產(chǎn)生特征X射線熒光，經(jīng)X射線探測器對能量為2.3keV的硫Kα特征譜線強度進行光子記數(shù)（以記數(shù)率cps表示），將特征譜線的累計強度與事先制備好的校準樣品的強度進行比較，從而獲得用質(zhì)量百分比表示的硫含量。
 
   二、 測量結(jié)果與討論
　　取汽油、柴油、重油各5個樣品依上述適合的方法標準進行試驗，每個樣品進行6次相同的實驗，采用燃燈法（仲裁法GB/T 380，對于汽、柴油）的zui大重復性限和相對嚴格的zui大允差限（GB/T 17040，對重油）來考察相同方法間的重復性和不同方法間的一致性。試驗結(jié)果見表1-1～表1-3：
表1-1                        燃燈法測定硫含量結(jié)果                                     單位：%（m/m）
序號 樣品名稱 試驗1 試驗2 試驗3 試驗4 試驗5 試驗6 平均值 zui大允差 zui大偏差
1 90#汽油① 0.021 0.016 0.017 0.019 0.015 0.018 0.018 0.006 0.003
2 90#汽油② 0.04 0.04 0.046 0.041 0.043 0.042 0.042 0.006 0.004
3 95#汽油① 0.025 0.022 0.026 0.025 0.023 0.02 0.024 0.006 0.004
4 95#汽油② 0.033 0.03 0.028 0.029 0.031 0.03 0.03 0.006 0.003
5 97#汽油 0.035 0.033 0.031 0.037 0.034 0.035 0.034 0.006 0.003
6 車用柴油① 0.094 0.094 0.089 0.092 0.091 0.09 0.092 0.006 0.003
7 車用柴油② 0.103 0.098 0.097 0.101 0.106 0.1 0.101 0.006 0.004
8 車用柴油③ 0.157 0.164 0.165 0.168 0.171 0.156 0.164 0.009 0.008
9 車用柴油④ 0.184 0.18 0.187 0.182 0.188 0.179 0.183 0.011 0.005
10 車用柴油⑤ 0.38 0.388 0.391 0.381 0.398 0.386 0.387 0.023 0.011
 
表1-2                       管式爐法測定硫含量結(jié)果                                   單位：%（m/m）
序號 樣品名稱 試驗1 試驗2 試驗3 試驗4 試驗5 試驗6 平均值 zui大允差 zui大偏差
1 車用柴油① 0.08 0.08 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.02 0.01
2 車用柴油② 0.1 0.09 0.09 0.1 0.11 0.1 　 　

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