液相色譜儀閱讀相關(guān)解析

液相色譜儀閱讀相關(guān)解析
 

一、液相色譜儀操作步驟：    
1）首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機(jī)系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。  
2）對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。  
3）正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相（如流動(dòng)相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止） 。  
4）一般情況下，流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，zui重要的是儀器基線走后，方可進(jìn)樣測(cè)試。  
5）同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣，將其結(jié)果相比較，其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。  
6）樣品測(cè)試結(jié)束后，就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù)，否則，有損色譜柱。  
7）關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。  
8）填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。
 二、液相色譜儀注意事項(xiàng)：  
1）流動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。  
2）柱子是非常脆弱的，*次做的方法，先不要讓液體過柱子。  
3）所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。  
4）壓力不能太大，不要超過150kgf/cm2 .  
5）.因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑，會(huì)結(jié)晶，有損色譜柱，所以，每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。

液相色譜儀的選購:

液相色譜儀的選購可以從以下幾個(gè)方面來綜合考慮以及分析

一.液相色譜儀主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異：

　　首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，zui小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。

　　然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。

　　1.噪音

　　噪音是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

　　2.zui小檢測(cè)濃度（zui小檢測(cè)限）

　　zui小檢測(cè)濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：zui小檢測(cè)濃度 Nd:噪音C：樣品濃度zui小檢測(cè)濃度H：樣品峰高）由上式可見，zui小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，zui小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說明他們不愿在zui小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

　　3.漂移

　　漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離，通常用來衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。

　　4.定性定量重復(fù)性

　　定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

　　有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的，但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo)，泵的流量準(zhǔn)確度、度指標(biāo)，以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如：某些公司在公布的指標(biāo)中，噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性，與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn)，并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng)，液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

　　二.液相色譜儀操作方便：

　　操作方便性無論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

　　三.液相色譜儀系統(tǒng)的整體開發(fā)：

　　這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象，說我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜儀是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

　　整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

　　國(guó)外的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的，所以能夠保證儀器的整體水平。

　　四.穩(wěn)定可靠，故障率低。