液相色譜柱的安裝和保存

液相色譜柱的安裝和保存

液相色譜柱的安裝方法
1、液相色譜柱的結構：

a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

柱接頭采用低死體積結構，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內螺紋（國內外已規(guī)范化）。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管（Φ6.35mm）連接，中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸（Φ1.57mm）的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時，用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上（連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸）。

在兩端柱接頭內，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片（或濾網），用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

b、柱填料：

液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的，柱子的分類是依據填料類型而定。

正相柱：多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 µm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。
反相柱：主要是以硅膠為基質，在其表面鍵合十八烷基官能團（ODS）的非極性填料。也有無定型和球型之分。

常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 µm之間。

2、色譜柱的安裝：

a、拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。

b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

c、 按柱管上標示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接（如條件允許，建議在柱前使用保護柱）;柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。

1.反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng)：
使用緩沖液或含鹽的流動相，實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用甲醇沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應該在水中加入10%的甲醇，防止將填料沖塌陷。

2.長期保存色譜柱：
如色譜柱要長時間保存，必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中，正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲存于水（含防腐劑*或柳硫汞）中，并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度是室溫。