科捷提供《色譜分析法》

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——氣相色譜分析法 廣東

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下面是色譜分析法基本原理的簡(jiǎn)介：

色譜法，又稱(chēng)層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。其中重點(diǎn)介紹氣相色譜分析法
吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。

分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱(chēng)固定相；另一相為液體或氣體，稱(chēng)流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。

　氣相色譜法

　氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開(kāi)，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分zui高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來(lái)表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。
根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。

　定量方法可分以下三種：

　1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。

　所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。

　2、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 3、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。
氣液色譜法

　這時(shí)所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國(guó)精油協(xié)會(huì)（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。
1、柱 用304號(hào)合金所制不銹鋼管，長(zhǎng)3m，內(nèi)徑2.16-2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax 20M）,分子量約2萬(wàn)；非極性柱為氣相色譜級(jí)甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過(guò)的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，zui小120目，zui大80目。裝填密度每cm3應(yīng)大于0.24g。
2、載氣 氦。zui低流量為每分鐘25-50ml。

分析狀態(tài)

　極性柱：起始溫度，zui低75度；zui終溫度，zui高225度。升溫速度，每分鐘2-8度。
　非極性柱：起始溫度，zui低75度；zui終溫度，不超過(guò)275度；升溫速度，每分鐘2-8度。
　進(jìn)樣溫度：225-250度。試樣量：0.1-1ul。
　檢測(cè)器：用熱導(dǎo)池。檢測(cè)器的操作條件應(yīng)維持恒定。

廣州科捷公司推出的《氣相色譜分析法》廣泛應(yīng)用于色譜類(lèi)分析儀器，如：血液中乙醇分析、包裝材料溶劑殘留分析、檢測(cè)藥物中乙醚和二氯甲烷殘留分析等氣相色譜儀中。如您有意購(gòu)買(mǎi)，歡迎來(lái)（），或登陸公司（www.gzkj17.Com），科捷將竭誠(chéng)為您服務(wù)！

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上海，蘇北——鄭基斌：/

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河北，河南，山西，陜西  內(nèi)蒙古——姜紅：

浙江  內(nèi)蒙古  甘肅  寧夏——趙和寶：

安徽，山東——卞阿峰：

黒龍江，吉林，遼寧，北京，天津——包穎穎：

四川，云南，貴州，重慶等地負(fù)責(zé)人：王珂 

江西，湖北，湖南，廣東，廣西，福建，海南等地負(fù)責(zé)人：李雙  /

新疆，西藏，青海 等地負(fù)責(zé)人:尹俊榮 /