發(fā)射光譜儀詳細(xì)介紹

發(fā)射光譜儀詳細(xì)介紹

*，高純物質(zhì)的純度確定是通過他所含的雜質(zhì)元素含量來(lái)確定的，電弧-火花發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法已應(yīng)用于純銀中雜質(zhì)元素的測(cè)定，但這些方法存在或測(cè)定精密度欠佳，或測(cè)定靈敏度不夠、或費(fèi)時(shí)等缺陷。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有測(cè)定精密度好、基體效應(yīng)較小、檢出限較低、標(biāo)準(zhǔn)曲線動(dòng)態(tài)線形范圍寬及同時(shí)多元素分析等特點(diǎn)。是快速、準(zhǔn)確測(cè)定純銀中多種雜質(zhì)元素的*測(cè)試方法之一。

原子 發(fā)射光譜儀 的基本組成應(yīng)包括：激發(fā)光源、攝譜儀（含分光系統(tǒng)及照相系統(tǒng)）、映譜儀（就是光譜投影儀）、測(cè)黑度計(jì)（也叫測(cè)微光度計(jì)）。
　　
　?。?）激發(fā)光源：提供試樣蒸發(fā)、原子化，激發(fā)所需要的能量以便產(chǎn)生光輻射；
　　
　?。?）攝譜儀：用來(lái)觀察光源產(chǎn)生的光輻射并可進(jìn)一步將其分解為按一定次序排列的光譜的裝置；
　　
　?。?）映譜儀：當(dāng)將通過洗相處理好的譜片（感光板）放在映譜儀上時(shí)，映譜儀即將該譜片放大20±0.25倍，以便進(jìn)行譜線的觀察、完成光譜定性分析。
　　
　?。?）測(cè)黑度計(jì)：用來(lái)測(cè)量感光板上所記錄的譜線黑度（即深淺程度）的裝置，它是光譜定量分析*的設(shè)備

　　一、發(fā)射光譜儀樣品處理
　　純銀樣品很多易溶解于硝酸，通常稱1.0-2.0g純銀樣品于100ml燒杯中，加4M
　　HNO3(優(yōu)級(jí)純)10-20ml，在電熱板上低溫加熱消解*，定容于50-100ml容量瓶中。
　　二、發(fā)射光譜儀測(cè)定方法
　　銀的光譜較為簡(jiǎn)單，因此對(duì)大多數(shù)待測(cè)元素而言，很容易選擇合適的分析譜線，而不受高濃度銀基體的光譜干擾。當(dāng)有超純銀基準(zhǔn)物質(zhì)(4N8以上)時(shí)，采用基體匹配法測(cè)定當(dāng)然是方法，如果沒有超純銀基體物質(zhì)用于標(biāo)準(zhǔn)匹配時(shí)，可用AgCL分離銀基體。值得注意的是，加入一定量的優(yōu)級(jí)純HCL生成的絮狀A(yù)gCL沉淀可能吸附某些待測(cè)元素，因此蒸沸破壞絮狀沉淀吸附待測(cè)元素是十分重要的。
　　沉淀可分離亦可不分離直接隨樣品溶液一起定容，澄清后取上面清液與待測(cè)元素水溶液標(biāo)準(zhǔn)一起測(cè)定。這種消化方法還能測(cè)定AU、Pt等貴金屬元素。
　　在不分離銀基體的情況下，樣品溶液含銀量不超過10mg/ml時(shí)，直接用水溶液標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定，分析結(jié)果也不會(huì)產(chǎn)生顯著性偏倚。
　　三、發(fā)射光譜儀分析譜線
　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定純銀中的雜質(zhì)元素采用下述分析譜線：
　　AL As Au Bi Cu FePb Pd Pt
　　396.152 228.812 242.795 223.061 324.754
　　259.940 220.353 324.270 214.423
　　Zn
　　202.543