液相色譜儀可能會出現(xiàn)的故障及處理方法

液相色譜儀的系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相，被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對運動時，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程，各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測器時，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

1、柱壓高

原因：緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi);或者是樣品污染沉積。

措施：如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)，則用40～50℃的純水低速正向沖洗柱子，逐漸提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗，zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

如果是樣品污染沉積導(dǎo)致，則用純水反向沖洗柱子，再用甲醇沖洗，隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再用甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。

2、氣泡溢出

原因：主要是由于過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團阻塞了過濾器導(dǎo)致。

措施：將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，利用超聲清洗既分鐘?；蛘邔⑦^濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，再用純水清洗，打開purge鍵清洗脫氣，直到?jīng)]有氣泡冒出。打開泄壓閥，打開泵，純水沖洗過濾器1小時左右。

3、無壓力指示，也無液體流過

原因：泵密封墊圈磨損;或大量氣泡進入泵體。

措施：更換密封墊圈，或用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

4、壓力波動大，流量不穩(wěn)定

原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。

措施：觀察流動相的量，動相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封，則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

5、出峰不佳，峰分叉

原因：色譜柱被污染，或者柱頭填料塌陷。

措施：色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié)，則去除硬結(jié)部分，沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇，壓緊不銹鋼桿，直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。

6、峰面積重復(fù)性不佳

原因：進樣閥漏液;或加樣針不到位，或者是液量不足。

措施：更換進樣閥墊圈。如果是加樣針不到位，則將加樣針插到底，液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過濃的樣品溶液。