生(鑄、球)鐵中Mn、Si、P的測定(聯(lián)合測定)
一、主要試劑
- 硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942
- 過硫酸銨(15%)
- 過氧化氫(3%)
- 鉬酸銨溶液(5%)
- 草酸溶液(5%)
- 硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml滴加1+1 H2SO46滴)
- 硝酸鉍-鉬酸銨混合液:稱取硝酸鉍4g溶于100ml硝酸中,加適量水溶解后,加鉬酸銨溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml
- 抗壞血酸溶液(1%):稱取10g抗壞血酸,0.3gEDTA溶于水中,稀至1000ml,搖勻。
- 硝酸銀溶液(4%):4g硝酸銀溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,搖勻
二、分析操作
(一)母液的配制
稱取試樣100mg于100ml三角燒瓶中,加過硫酸溶液5ml,硫硝混酸25ml,低溫加熱溶解,待全部溶完,再加過硫酸銨溶液2ml,煮沸2分鐘,使氧化至二氧化錳沉淀后,滴加過氧化氫(3%)3-5滴,使二氧化錳沉淀還原至溶液清亮,煮沸一分鐘,以分解過剩的過氧化氫。流水冷至室溫。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,搖勻,干濾或直接濾到100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻,以此為母液。
(二)各組分的測定
- 硅的測定-硫酸亞鐵鉬藍(lán)光度法
吸取母液2.00ml于100ml錐形瓶中,加鉬酸銨(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亞鐵銨(6%)溶液2ml,搖勻后倒入0.5cm比色杯中,于波長660nm處,水為參比,測量吸光度及百分含量。
- 磷的測定-鉍鹽、抗壞血酸鉬藍(lán)光度法
吸取母液10.00ml,于100ml錐形瓶中,加硝酸鉍-鉬酸銨混合液15ml,抗壞血酸(1%)10ml。搖勻,放置數(shù)爭鐘后,注入2cm比色杯,于波長600nm處,以水為參比,測量吸光度及百分含量。
- 錳的測定-過硫酸銨銀鹽光度法
吸取母液20.00ml于100ml錐形瓶中,加過硫酸銨(15%)10ml,硝酸銀溶液5ml,搖勻,放置幾分鐘后,搖勻,于波長530nm,2cm比色杯中,水為參比,測量其吸光度及百分含量。
三、注意事項(xiàng)
- 溶樣應(yīng)在低溫中進(jìn)行,防止溶樣酸過早揮發(fā),影響試樣分析。
- 試樣溶解時(shí),要控制時(shí)間及體積,防止硅膠析出,使分析結(jié)果偏低,必要時(shí)可加少量蒸餾水以保持溶液體積不變。
- 確保第二次過硫酸銨的氧化時(shí)間,使H3PO3-H3PO4氧化*。
- 過剩的過氧化氫,在煮沸中自行分解。
- 母液干濾時(shí)如使用脫脂棉,則須將脫脂棉中殘留的磷酸鹽及磷化物除去,以免影響磷的分析結(jié)果,處理方法:在1000ml水中加3-5ml濃硝酸,將脫脂棉浸入其中并煮沸后,再取出用蒸餾水清洗干凈備用。如使用濾紙干濾,則不必處理。
- 過氧化氫還原后,溶液應(yīng)清徹、明亮,發(fā)現(xiàn)混濁或有棕色沉淀,這是還原不足,應(yīng)繼續(xù)滴加雙氧水還原。
- 草酸要破壞硅黃,加入草酸,加水后應(yīng)立即加硫酸亞鐵銨還原。
- 抗壞血酸容易變質(zhì),加EDTA起保護(hù)作用,但使用時(shí)間不宜過長。
- 過硫酸銨受熱后易分解,使用用天數(shù)不宜過長。
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