油品質(zhì)量檢驗工作中應(yīng)注意的十個問題(二)
6 要按規(guī)定對試驗結(jié)果、數(shù)值進行計算與修約
在試驗方法中,通常用平行測定結(jié)果的平均值來表示分析結(jié)果,有效數(shù)字的保留應(yīng)根據(jù)測定方法和測定儀器的準確度來決定。為減少運算誤差,不管是從儀器上直接讀取的,還是計算出來的數(shù)值,在運算過程中,都應(yīng)保留有效數(shù)字進行運算。運算到zui后結(jié)果,才能按數(shù)值修約規(guī)定保留小數(shù)點的位置。填寫原始記錄時,應(yīng)把所有有效數(shù)字都記錄下來,如滴定管的讀數(shù)是8.1OmL,不能寫成8.1mL,更不能寫成8.1OOmL。至于有效數(shù)字應(yīng)保留幾位,必須根據(jù)測定方法和所用儀器的準確度來決定。對于從儀器直接測出的數(shù)據(jù)(如蒸餾的餾出量、閃點、冷濾點、傾點等),不經(jīng)過計算,記錄時要保留一位可疑數(shù)字。測定后計算的結(jié)果,當有效數(shù)字位數(shù)確定后,應(yīng)按“4舍6入5看情況和奇進偶棄法”,舍去無意義的數(shù)字。無論保留幾位有效數(shù)字,計算結(jié)果所保留的位數(shù)必須與分析的度相一致。
7 要按期對標準溶液、指示劑進行標定
滴定用的標準溶液(如0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液、0.05mol/L鹽酸水溶液、指示劑)等,要按期進行標定,以確保試驗結(jié)果的準確性。又如做酸度、酸值用的堿性藍6B,因生產(chǎn)廠家不同,或儲存時間長短不同,滴定時所顯示的顏色各有差異。所以,必須對之進行回流冷卻,再加入氫氧化鉀乙醇溶液進行中和處理,才能變色靈敏。使用剛剛配制的堿性藍6B溶液(變色靈敏度高)。
8 要準確操作分析天平
油品實際膠質(zhì)、灰分、硫含量、機械雜質(zhì)等項目的測定,是通過分析天平對空杯(坩堝或稱量瓶、試驗燃燒燈)與重杯(裝有試樣的坩堝或負載稱量瓶、燃燒燈)質(zhì)量數(shù)值的變化而測得結(jié)果的。實際操作中,電光分析天平和電子天平的使用與被稱物質(zhì)恒重的時問,是影響測定結(jié)果的關(guān)鍵。尤其是測定實際膠質(zhì)含量很小的油品時,有時甚至重杯的重量小于或等于空杯的重量。究其原因,主要是膠質(zhì)杯在分析天平內(nèi)稱重的時間過長,或膠質(zhì)杯在干燥器內(nèi)冷卻、恒溫的時問不一致所致。因此,使用分析天平時應(yīng)緩慢啟、閉,認真調(diào)校“0”點,平行稱重的時間應(yīng)一致,讀數(shù)達到基本穩(wěn)定或者短時靜止就可以。達到穩(wěn)定是很困難的,讀取穩(wěn)定的數(shù)值,往往會超過平行測定結(jié)果的誤差。
9 要定期對儀器進行檢定
試驗用的帶有量度、量程、刻度、重量的儀器(如密度計、溫度計、滴定管、移液管、天平、砝碼、大氣壓力計、運動粘度毛細管粘度計、秒表等),應(yīng)定期進行檢定,結(jié)果處理應(yīng)按修正值進行修正,同時還應(yīng)考慮室溫和大氣壓力的影響。對于儀器(如粘度測定儀、多功能低溫測試儀、閉口閃點測定儀等),使用時必須正確安裝,認真調(diào)試,以滿足試驗要求,并做好維護保養(yǎng)工作。一名合格的質(zhì)檢員,對所用儀器應(yīng)能簡單維修及排除常見故障。
1O 要有強烈的安全意識
絕大部分油品化驗項目都與火源、熱源以及易燃易爆、有毒、有腐蝕的液體、氣體接觸,并使用大量的電器設(shè)備。因此在試驗操作中,除嚴格遵守操作規(guī)程、試驗方法外,還應(yīng)具備防火、防爆、防中毒、安全用電等知識,以保證國家財產(chǎn)和人身安全。質(zhì)檢員在做試驗時,要注意用電安全,不能用濕手接觸電器設(shè)備、熱源,電器設(shè)備周圍不能有易燃物存放,配制酸、堿溶液時,應(yīng)在操作臺上備些清水以便沖洗用。如在配制硫酸水溶液時,務(wù)必將硫酸慢慢地倒入水中,決不能將水倒入硫酸中,以免引起局部過熱,使儀器爆裂。另外,必須在通風櫥里進行產(chǎn)有毒或污染氣體的試驗項目。
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