D10P-06低濃度Na+的測量

D10P-06低濃度Na+的測量
 

介紹
本方法適用于電廠鍋爐水、蒸汽中的低鈉測量。采用分開的半電池式 8411BN 鈉
離子工作電極和 Ross 參比電極 800500U，實(shí)現(xiàn)了低鈉的測量。
所需設(shè)備和溶液 型號
1. Dual Star 雙通道pH/ISE 臺(tái)式表 1115000
2. 半電池鈉離子電極 8411BN
3. Ross 參比電極 800500U
4. 電極支架 090043
5. 參比電極填充液 900012
6. 鈉離子電極儲(chǔ)存液 841101
7. 鈉離子電極活化液 841113
推薦自備設(shè)備和溶液
1． 攪拌電極（01X478101）或磁力攪拌
2． 塑料燒杯（150mL）
3． 塑料量筒（100mL）
4． 移液槍和塑料槍頭（0.5-5mL）
5． 塑料容量瓶（1000mL）
6． pN4 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液(2300ppb)
7． pN5 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液(230ppb)
8． pN6 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液(23ppb)
9． 分析純二異丙胺
10． 鈉離子電極沖洗液（向100mL 塑料容量瓶中加入1mL 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑，
用去離子水稀釋到刻度線，搖勻。）
11． 無鈉的蒸餾水
校正標(biāo)準(zhǔn)液的準(zhǔn)備
1. 制備 pN4 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液：稱取5.85mg 分析純NaCl 溶液，加入去離子水
溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL 容量瓶，再用去離子水稀釋至刻度線，搖勻。
2. 制備 pN5 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液：向1000mL 容量瓶中加入100mL pN4 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液，
用去離子水稀釋至刻度線，搖勻。
3. 制備 pN6 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液：向1000mL 容量瓶中加入100mL pN5 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)液，
用去離子水稀釋至刻度線，搖勻。
電極的儲(chǔ)存
半電池鈉離子電極8411BN：將電極浸泡在稀釋的電極儲(chǔ)存液中（將電極儲(chǔ)存液
841101 與蒸餾水按1:100 的比例稀釋），并浸沒電極頭和液接界。每周更換電極
儲(chǔ)存液，或當(dāng)儲(chǔ)存液出現(xiàn)結(jié)晶或者被污染時(shí)及時(shí)進(jìn)行更換。
Ross 參比電極800500U：干放。
測量注意事項(xiàng)
1．使用塑料或特福龍質(zhì)地的實(shí)驗(yàn)容器。
2．每次使用新鮮的標(biāo)準(zhǔn)液。
3．各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液和樣品分別使用不同的燒杯進(jìn)行測量。
4．所有容器先用無鈉的蒸餾水沖洗 3 遍，再用溶液沖洗3 遍。
5．電極從一個(gè)測量溶液轉(zhuǎn)移到另一個(gè)溶液時(shí)，先用沖洗液充分清洗，再用下一
個(gè)溶液沖洗。
6．每 100mL 樣品溶液或標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加 8-10 滴二異丙胺。
7．為避免氫離子的干擾，請保證 pH>10。
8．使用直接測量法時(shí)，應(yīng)先測量低濃度溶液，再測量高濃度溶液。
9．如對測量精度要求較高，推薦使用已知加量法，具體請參照鈉電極說明書。
10． 確保蒸餾水中不含鈉離子：向 100mL 蒸餾水中加入8-10 滴二異丙胺，
將電極浸入，5 分鐘后記錄所測得的毫伏值。使用校正曲線由相應(yīng)的毫伏值
對照得出水中的鈉離子濃度。
11． 給予足夠的時(shí)間（5-10 分鐘）以獲得穩(wěn)定的讀數(shù)。
12． 盡量減少樣品與空氣的接觸。
13． 為避免皮膚對樣品的污染，請戴手套進(jìn)行操作。
設(shè)備的準(zhǔn)備
電極的準(zhǔn)備
鈉離子電極 8411BN
1. 輕輕拔下電極保護(hù)套，收好以備使用。
2. 用自制的鈉電極沖洗液沖洗電極外表所附著的結(jié)晶鹽，切勿使用蒸餾水或去
離子水沖洗鈉電極。
3. 將電極浸泡在稀釋的鈉電極儲(chǔ)存液 841101 中（即1 份841101 儲(chǔ)存液:100
份去離子水），至少2 小時(shí)。
參比電極800500U
1． 打開電極填液孔的塞子，用低鈉電極填充液900012 填充電極。填充液的液
面必須沒過螺旋玻璃管的末端，并且至少超過樣品液面1 英寸（2.5cm）。填充孔
在電極使用的時(shí)候要打開。
Dual Star 儀表的準(zhǔn)備
1. 將工作電極、參比電極和攪拌器分別連接到儀表的通道 1。
2. 按儀表上的電源鍵 開機(jī)。
3. 在測量狀態(tài)按設(shè)置鍵 setup 鍵進(jìn)入設(shè)置菜單。
4. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇通道 1（channel 1），并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
5. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇測量模式（Measure Mode），并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
6. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 ISE，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
7. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇測量單位為 mg/L，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)，回到設(shè)置
菜單。
8. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Electrode ID，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
9. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇電極類型為鈉離子(Na+)，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)，回
到設(shè)置菜單。
10. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Resolution，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
11. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇分辨率為3 位小數(shù)（3 Significant Figures），并按
f2(select) 鍵確認(rèn)，回到設(shè)置菜單。
12. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Calibration Setup，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
13. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Autoblank，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
14. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 ON，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
15. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Low Level Stability，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
16. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 ON，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
17. 按 f1（back）回到設(shè)置菜單。
18. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Read Type，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)。
19. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇 Continous，并按 f2(select) 鍵確認(rèn)，回到設(shè)置菜單。
20. 按 measure 鍵返回測量狀態(tài)。
校正和測量
1. 確保所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)液達(dá)到相同溫度，因?yàn)殡x子濃度的測量對溫度很敏感。
2. 分別用 pN6、pN5 和pN4 的鈉標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行校正，勻速、柔和的攪拌標(biāo)準(zhǔn)液。
3. 將電極和攪拌器沖洗干凈后浸入裝有 pNa6 鈉標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯中，電極頭*
浸沒在溶液中。
4. 在測量模式下按攪拌鍵stirrer啟動(dòng)攪拌，再按 f2(cal) 鍵進(jìn)入校正模式。
5. 按 ▲ / ▼ 鍵選擇需要校正的通道，并按 f2(accept) 鍵確認(rèn)。
6. 按 f2(accept) 鍵開始校正。
7. 等待離子濃度值停止閃爍，使用 f3(clear) 鍵、數(shù)字鍵和 decimal 鍵輸
入正確的離子濃度值，并按 f2(accept) 鍵確認(rèn)。
8. 按攪拌鍵stirrer關(guān)閉攪拌。用鈉離子電極沖洗液*清洗電極和攪拌器，
用紙巾輕輕吸干電極外部殘留的溶液。請勿摩擦電極敏感玻璃泡。
9. 將電極和攪拌器浸入裝有 pNa5 鈉標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯中，電極頭*浸沒在溶
液中。
10. 按 f2(next) 鍵進(jìn)入第2點(diǎn)校正。按 f3(start) 鍵開始校正。
11. 等待離子濃度值停止閃爍，使用 f3(clear) 鍵、數(shù)字鍵和 decimal 鍵輸
入正確的離子濃度值，并按 f2(accept) 鍵確認(rèn)。
12. 按攪拌鍵stirrer關(guān)閉攪拌。用鈉離子電極沖洗液*清洗電極和攪拌器，
用紙巾輕輕吸干電極外部殘留的溶液。請勿摩擦電極敏感玻璃泡。
13. 將電極和攪拌器浸入裝有 pNa4 鈉標(biāo)準(zhǔn)液的燒杯中，電極頭*浸沒在溶
液中。
14. 按 f2(next) 鍵進(jìn)入第3點(diǎn)校正。按 f3(start) 鍵開始校正。
15. 等待離子濃度值停止閃爍，使用 f3(clear) 鍵、數(shù)字鍵和 decimal 鍵輸
入正確的離子濃度值，并按 f2(accept) 鍵確認(rèn)。
16. 按 f3(cal done) 鍵退出校正，儀表將顯示校正情況。
17. 按 f2(log/print) 鍵儲(chǔ)存或打印數(shù)據(jù)。儀表自動(dòng)返回測量模式。
18. 按攪拌鍵stirrer關(guān)閉攪拌。
19. 用鈉離子電極沖洗液*清洗電極和攪拌器，用紙巾輕輕吸干電極外部殘
留的溶液。請勿摩擦電極敏感玻璃泡。然后再用待測樣品溶液沖洗電極。
20. 將電極和攪拌器放入裝有樣品溶液的塑料燒杯中，電極頭*浸沒在溶液
中。按測量鍵 measure 開始測量，再按攪拌鍵stirrer啟動(dòng)攪拌。等待5 分
鐘后記錄讀數(shù)，再按攪拌鍵關(guān)閉攪拌。
21. 如需測量其他樣品請重復(fù)步驟19，20。完成所有樣品的測量后，用鈉離子
電極沖洗液清洗電極，并參照電極的儲(chǔ)存中的描述儲(chǔ)存電極。