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比表面積動態(tài)法儀器常用測量有哪些方法??

來源:北京精微高博科學技術(shù)有限公司   2014年08月30日 23:59  

 

 

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標單位㎡/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積,如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學性質(zhì)、吸附能力、化學穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。


比表面積動態(tài)法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;

1、直接對比法

直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標準樣品為例,該方法的依據(jù)是有2個:一、BET理論的假設之一在吸附一層之后的吸附過程中的能量變化相當于吸附質(zhì)分子液化熱,也就是和粉體本身無關;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;

2、多點BET法

多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由于測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結(jié)果重復性、穩(wěn)定性、測試效率相對直接對比法都不具有優(yōu)勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;

動態(tài)法和靜態(tài)容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態(tài)法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態(tài)法和動態(tài)法都可以定量的很準確),靜態(tài)容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態(tài)法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態(tài)法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環(huán)境影響等,使得測試效率相對動態(tài)法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結(jié)果穩(wěn)定性也較動態(tài)法低,所以靜態(tài)法在比表面測試的效率、分辨率、穩(wěn)定性方面,相對動態(tài)法并沒有優(yōu)勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態(tài)法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態(tài)法省時;靜態(tài)法相對于動態(tài)法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態(tài)法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前后將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

 

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