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煙用紙張中揮發(fā)性有機物的測定

來源:深圳瑞盛科技有限公司   2014年11月08日 12:03  

引言 
揮發(fā)性有機物是沸點在 50℃ -250℃的化合物,在常溫下
已蒸汽存在于空氣中的一類有機物。揮發(fā)性 VOC 的危害
很明顯,當(dāng) VOC 濃度超過一定量時,在短時間內(nèi),人們
感到頭痛、惡心,會傷害人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)
系統(tǒng)。
而本實驗采用Thermo Scientific ISQ質(zhì)譜儀,配合Triplus RSH
自動進樣器采用頂空進樣,分析煙用紙張中 21 種揮發(fā)性
有機化合物[1],實驗結(jié)果*煙草分析方法對雜質(zhì)限
量檢測和重現(xiàn)性的要求。
實驗材料
儀器與試劑

Trace 1310氣相色譜儀,配備了SSL(分流/不分流進樣口);
ISQ質(zhì)譜儀
自動進樣器: Triplus RSH三合一自動進樣器
色譜工作站:Xcalibur
22 種揮發(fā)性有機物標(biāo)準(zhǔn)樣品購自鄭州煙草研究院

色譜條件

檢測器 MS
色譜柱: TR-V1
 色譜柱長 60 m
 色譜柱內(nèi)徑 0.25 mm
 色譜柱膜厚 1.4 μm
溫度:
 進樣口 200℃
 ISQ 傳輸線 250℃
 離子源溫度 280℃
 柱溫 40℃(2 min)-4℃/min-180℃(15 min)
載氣: 氦氣
 流速 恒流 1.5 ml/min
分流比: 20 : 1
進樣量 1.0 μL
掃描方式 SIM
選擇離子 4 min:31,43,45,56,59,78
16.5 min:43,55,59,91,104

分析結(jié)果與譜圖
標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置:參考標(biāo)準(zhǔn)方法 [2] 分別裁剪體積合適的
硬包紙、軟包紙和接裝紙,加入1000ul校正液進行測定,
以硬包紙為例,具體濃度如表 2 所示:
2. 將配置好的標(biāo)準(zhǔn)樣品,放入 20ml 的頂空瓶中,得到的
標(biāo)準(zhǔn)譜圖如圖 1 所示;
3. 將步驟 1 中裁剪好的硬包紙放入 20ml 頂空瓶中,得到
的實際樣品譜圖如圖 2 所示,

結(jié)果與討論
采用表 2 中配置的接裝紙標(biāo)準(zhǔn)溶液,由低濃度至高濃度
依次進樣檢測,以質(zhì)量濃度與峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回
歸。結(jié)果表明,21 種揮發(fā)性有機物存在良好線性關(guān)系,
結(jié)果見表 3。
從表 3 中可以發(fā)現(xiàn) 21 種揮發(fā)性有機物的線性良好,特別
是對人體有較大毒性的苯、甲苯和二甲苯,線性相關(guān)系
數(shù)都可以達到 0.999 以上。

結(jié)論
Thermo Scientific 的 ISQ 質(zhì)譜儀配合 Thermo Triplus RSH 三合
一的自動化平臺,在分析煙草包裝材料中 21 種揮發(fā)性有
機物時,都能得到良好的線性,特別是分析對人體有較
大毒性的苯系物時,線性都能達到0.999以上。在實驗中,
采用質(zhì)譜儀聯(lián)用,在對未知組分、或是色譜柱很難分離
的組分進行定性、定量,得到了非常好的結(jié)果。

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