Luminar3060AOTF近紅外光譜儀提取與濃縮應(yīng)用

（一）、儀器介紹

該型號在線近紅外光譜儀是美國BRIMROSE公司主要的在線型近紅外光譜儀，該儀器采用當今世界的聲光可調(diào)濾光器作為分光系統(tǒng)，消除了儀器內(nèi)部的移動部件，整個儀器是全固態(tài)、模塊化設(shè)計。儀器出廠前進行波長校準，使用過程中無須再次校準。儀器內(nèi)置了公司自行研制開發(fā)的多路轉(zhuǎn)換器，zui多可連接16個光路，光路切換時間不超過0.25秒。通過光纖測樣器件（探頭或流通池）可以實現(xiàn)遠程檢測。

儀器使用的操作軟件SNAP！，是BRIMROSE公司自主開發(fā)的軟件，已通過嚴格的SOP認證，對外部計算機的配置要求不高，可以在Windows 3.x以上各版本系統(tǒng)下運行。該程序的操作界面簡單明了，使用方便。是進行監(jiān)測、采集光譜數(shù)據(jù)，并對采集到的光譜數(shù)據(jù)進行讀取、處理等操作的主操作程序。

儀器使用的預(yù)測軟件是PREDICTOR，也是BRIROSE公司自主開發(fā)的軟件，是連接掃描軟件和化學(xué)計量學(xué)軟件的橋梁。它調(diào)用化學(xué)計量學(xué)軟件計算出來的模型進行實時預(yù)測。

化學(xué)計量學(xué)軟件采用的是當今世界應(yīng)用zui廣泛的軟件——挪威CAMO公司的UNSCRAMBLER軟件。該軟件具有強大的數(shù)據(jù)處理功能，可以使客戶方便地計算、優(yōu)化所需要的模型文件。

多通路的設(shè)計，使一臺LUMINAR 3060能夠同時監(jiān)測zui多達16個通路，而每個通路又同時檢測不同的工藝參數(shù)。由于近紅外光譜分析的分析速度在秒級，使您能夠隨時了解掌握整個工藝操作進行的情況。

包括光纖探頭和流體檢測單元的加工接口的多樣性，使得BRIMROSE公司的近紅外光譜儀在多種工業(yè)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

特點：

• zui多16通路, 通路轉(zhuǎn)換不超過250微秒
• 多模/單模光纖設(shè)計.全光速傳輸,zui小的介入損失
• 高度重復(fù)性和可靠性
• 堅固的設(shè)計

• LUMINAR 3060多通路在線近紅外光譜儀系統(tǒng)的優(yōu)勢：

   

• 真正意義上的在線操作，省去了人工采樣的時間，實現(xiàn)了不間斷連續(xù)檢測分析，時間間隔達到秒級。
• 多種檢測元件，適應(yīng)各種工況。
• 超低OH光纖可以實現(xiàn)信號遠距離的傳輸。
• *的光路切換技術(shù)，可以避免物流切換而可能產(chǎn)生的交叉污染問題。
• 操作軟件支持遠程通訊，可以在*的前提下，通過MODEM撥號上網(wǎng)進入系統(tǒng)，外部專業(yè)技術(shù)人員協(xié)助進行系統(tǒng)分析，幫助解決問題。
• 全固化設(shè)計，永遠不需對波長進行校準，基本免維護

• 關(guān)于設(shè)計方案的說明：

  本方案采用旁路在線檢測的方式，從主管道引出一旁路，在旁路上接上十字型流體測樣器，沿流體流動方向在測樣器的下游安裝一個放液短管，管上安裝閥門通過開關(guān)閥門使流體從管中流出，用于取樣。

  十字型流體測樣器中，一組對稱的兩端通過SMA接口連接到旁路的管道上，形成流體通路；另一組對稱的兩端分別連接光纖，兩根光纖一端與流體測樣器的藍寶石視窗連接，另一端連接到LUMINAR3060光譜儀的進光或出光的接口上，形成一個光的通路。兩個藍寶石視窗之間是流體，由光譜儀發(fā)出的光線穿透流體后帶有流體的各種信息，光信號通過傳導(dǎo)光纖返回光譜儀由檢測器接收信號對流體進行透射檢測。在光譜儀中對信號進行A/D轉(zhuǎn)換后，通過RJ45網(wǎng)線與電腦相連接，將數(shù)字信號傳導(dǎo)入計算機。計算機通過調(diào)用模型直接給出檢測結(jié)果，顯示在電腦屏幕上，也可直接用打印機打印出結(jié)果，或者將檢測數(shù)據(jù)傳輸?shù)紻CS控制系統(tǒng)，實現(xiàn)在線實時控制。

  1．整套系統(tǒng)包括6臺提取罐、5臺雙效濃縮器、5臺球形濃縮器，每臺罐或濃縮器設(shè)計一個旁路，總共16個旁路，采用16路光纖旁路測量通道可以滿足上述要求。

  2．近紅外光譜儀采用美國BRIMROSE公司LUMINAR3060-16型AOTF近紅外光譜儀，內(nèi)置16通道多路轉(zhuǎn)換器，可以達到16路光纖測量通道的要求。儀器的光譜范圍為：1100-2300nm，該范圍為AOTF光譜儀測量液體的*光譜范圍。InGaAs檢測器采用TE冷卻，保證儀器的工作溫度范圍在33-36℃之間。

  3．多路轉(zhuǎn)化器的通道轉(zhuǎn)換時間不超過0.25秒。

  4．光譜儀的采樣裝置采用十字型流體測樣器，SMA接口，藍寶石視窗，自清潔免清洗，減少后期的維護工作量。光程范圍1-10mm可調(diào)，可以耐受100℃高溫。采用透射方式進行測量。

  5．采用低OH石英單模光纖，光纖直徑為600um，終端是SMA接頭。被提供給在線AOTF近紅外分析儀用于連接流體測樣器。

  6．光譜儀通過RJ-45網(wǎng)線與計算機連接傳輸數(shù)據(jù)，并通過Modbus協(xié)議通訊模塊與PLC連接。

  7．該設(shè)計方案不需要在旁路加裝樣品預(yù)處理裝置。

   

  關(guān)于樣品預(yù)處理的說明：

  1．提取液從罐中流出后，已經(jīng)過60目的濾網(wǎng)過濾，因此，不需要在引出的旁路檢測管道上再增加過濾裝置。

  2．經(jīng)過多次的實驗證實，AOTF近紅外光譜儀不受氣泡的影響，因此，不需要增加氣泡處理的裝置。

  3．旁路的流速與主管道的流速保持一致，不需要增加穩(wěn)流裝置。

  4．在旁路上流體測樣器后增加一個放液短管，用于取樣。

  5．因此，以上的設(shè)計不需要增加樣品的預(yù)處理裝置，即可保證光譜儀能夠得到穩(wěn)定的光譜數(shù)據(jù)，并節(jié)省投資。

   

   

   

• 、制藥行業(yè)目前狀況：

• 對中藥制藥企業(yè)來說，中藥的提取與濃縮是每個廠家都會有的一個生產(chǎn)環(huán)節(jié)，提取與濃縮工藝過程的穩(wěn)定性和均一性直接影響到后續(xù)生產(chǎn)。對中藥提取和濃縮的過程，一般有一個相對固定的工藝步驟和提取濃縮時間規(guī)定，有些廠家對濃縮基本完成時，憑借有經(jīng)驗的老師傅通過肉眼的觀察來zui終確定是否可以濃縮結(jié)束。由于中藥原材料的產(chǎn)地、年份不同，有著很大的差異，固定的生產(chǎn)工藝很難保證批次間質(zhì)量的穩(wěn)定性與均一性。無法對藥物在提取濃縮過程中產(chǎn)生的質(zhì)量問題進行跟蹤實時檢測并進行控制。

  （四）、意義：

  采用AOTF近紅外光譜分析技術(shù)對中藥提取和濃縮過程中主要指標的實時在線檢測和控制，驗證分析的結(jié)果完夠達到實際應(yīng)用的要求，具有巨大的應(yīng)用價值。采用該技術(shù)，我們可以對主要的指標如：各種藥材主要成分的含量、水分含量、密度等進行跟蹤檢測，不管原材料如何變化，只要我們關(guān)注的指標達到我們的規(guī)定的要求，便可以使過程結(jié)束，從而有力的保證了生產(chǎn)過程中質(zhì)量的穩(wěn)定性與均一性，為后續(xù)的生產(chǎn)奠定一個良好的質(zhì)量保障基礎(chǔ)。