國內(nèi)部分中試方案現(xiàn)狀及分析

    我司（北京賽美思儀器設備有限公司）通過多年從事化工合成經(jīng)驗發(fā)現(xiàn)，國內(nèi)藥化合成工藝中普遍存在的問題：研發(fā)成功了，小試沒問題了，中試不正常。

    我們知道，進入中試公斤級實驗階段的反應，基本處于產(chǎn)品成型進行工藝優(yōu)化或試生產(chǎn)階段。著重考慮因素：安全同步放大運營成本產(chǎn)率及經(jīng)濟性與生產(chǎn)應用接軌。小規(guī)模反應我們可以湊合，可以遵循簡單經(jīng)濟原則，因為容易控制安全因素，可以不計較產(chǎn)率，不計較實驗失敗的損失，中試可不能馬虎！放大反應，即使是成熟的配方，也不可避免會有突發(fā)因素。并且考慮到以上幾個因素，這時，對釜體和溫控性能的要求就大大顯示出來啦！

    以下就試驗中釜體和溫控普遍存在的問題做下詳細分析：

    1、釜體的問題：

    a.釜體大而細長，加入物料易出現(xiàn)分層，混勻不充分，且與工業(yè)釜體構(gòu)型差別較大；

    b.密封性能不好，釜體釜蓋接口處、攪拌軸處、玻璃接口處，密封不好，對無水厭氧反應來說是個大問題；

    c.釜體底放料不是零死角，物料反應不充分，且高溫或低溫時，由于材料的熱膨脹系數(shù)有差別，易造成泄漏；

    d.玻璃夾套要么過大，造成導熱油負載過重，要么過小，導熱油來不及充分換熱；

    c.釜體上導熱油接口口徑很小，導油管非常細，造成導熱油循環(huán)受阻，壓力增大，且循環(huán)速度減慢，延遲控溫加重。

    e.玻璃反應釜的深低溫反應，尤其是-60℃以下這個部分，是一個很大的技術(shù)難題：夾套外，結(jié)霜嚴重，無法觀察反應現(xiàn)象；不斷的高溫、低溫，釜體底放料容易造成泄漏；

    2、溫控的問題：

    a.一般都是高溫和低溫分開，各一套，加熱或制冷需要人工切換；

    b.一般只能控制導熱油的溫度，而導熱油傳到夾套再傳熱給釜體反應料液，存在很大的溫差；且因為實時溫度得不到反饋，反應體系存在嚴重的延遲控溫現(xiàn)象；

    c.溫控都是傳統(tǒng)的開口槽式，槽體比較大，系統(tǒng)負載大，將導熱油加熱或制冷到目標溫度再來逐步加熱或制冷反應釜體，溫度響應慢，很難應對反應過程中突發(fā)的劇烈放熱或吸熱；

    d.開口槽式溫控，導熱油加熱會老化褐化，低溫時會吸收空氣中的水汽，改變導熱油的物性，并在制冷器上結(jié)冰，阻止進一步降溫并損壞壓縮機，導熱油也需時常更換；

    c.不能控制釜體內(nèi)外溫差（釜體反應和導熱油的溫差），對玻璃釜體是安全隱患；

    d.溫控的循環(huán)泵泵壓很大，造成釜體進出口壓力差較大，且不能調(diào)節(jié)，對釜體是安全隱患。

    綜上所見，如何選擇合適的中試設備對合成實驗有關鍵性的作用。賽美思儀器設備竭誠為您提供解決之道，為您的實驗添翼！