特殊樣品的水分測(cè)定方法簡(jiǎn)介

加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入0.3…0.5g樣品，測(cè)定水分，已分析的物質(zhì)有：甜菜堿，殺藻胺，氯化十六烷基吡啶，二 基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。

按以下步驟測(cè)定十二烷基苯磺酸（以及殘余硫酸的混合物）中的水分：加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約1g樣品，測(cè)地水分。

十二烷基磺酸鈉（月桂基磺酸鈉）和皂類(lèi)可以在加熱條件下測(cè)定：加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。甲入約0.5g（可能的話，粉碎）樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。

Coco fatty acid aminoxide和動(dòng)物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑：加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中，加入約5g苯甲酸，在滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入1…2g樣品，測(cè)定水分。

采用加熱法（卡氏爐法）可測(cè)定多磷酸鈉（300C），皂片和洗滌粉中的水分（120C）

注釋

如果樣品含有大量水分，應(yīng)用無(wú)水甲醇稀釋。。

2、工業(yè)產(chǎn)品

— 煤粉，煤塵，碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫(kù)侖滴定法測(cè)定，加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細(xì)微顆粒樣品。

—氧相而氧化硅，一種體積大而輕的SiO2，有兩種不同的分析方法：

a）在甲醇溶劑中，樣品量約0.2g

b）采用768卡氏加熱爐（200C）加熱法測(cè)定，樣品量50…100mg，庫(kù)侖法。

—玻璃棉和玻璃粉只能測(cè)定輔助的水分。采用庫(kù)侖法測(cè)定。玻璃棉：約1g，180…200C。玻璃粉：約0.5g，280…300C。

—硝化酸（H2SO4和HNO3的混合液）

稱(chēng)取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動(dòng)瓶子，便小心加入約1g樣品，然后

用瓶塞封口，混勻溶液。

加25mL甲醇滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入4…5g樣品溶液（稱(chēng)量進(jìn)樣前后注射器的重量差，獲得樣品量），滴定其中水分。測(cè)量吡啶的空白值，計(jì)算時(shí)扣除。

—石膏，熟石膏

石膏不能*釋放水分。必須采用加熱法（200C）結(jié)合庫(kù)侖滴定法測(cè)定。樣品量約50g…100mg

—熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中，家熱至50C，并滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）加入約1g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。

—水泥

—加25mL甲醇與滴定杯中，加熱至50C，并滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.2g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。

—水玻璃

加30mL甲醇與滴定杯中，加入約至7g水楊酸，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約0.1g樣品（減重法獲得樣品量），滴定其水分。同時(shí)適用高頻均質(zhì)器（如Polytron或 Ultra-Turrax）大體磁力攪拌器。

3、無(wú)機(jī)化合物

采用加熱法（樣品量，加熱溫度）測(cè)定以下鹽的水分含量：

氰化鉀（KCN）1g                280…300C

Lithium cobaltite（LiCoO2）      0.5…1g        100C

硬脂酸鎂                               0.1g           140…160C

海鹽                               0.5g           150C

—在升溫條件下，采用容量法測(cè)定以下物質(zhì)：

氟化氫胺：稱(chēng)取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中，再加入約3g咪唑。

一水和次磷酸鈉：稱(chēng)取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中測(cè)定。

加混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水。加入樣品，在相同溫度下測(cè)定水分 。

—三氯化銻：加30mL工作溶液（酮溶劑）與滴定杯中，滴定至無(wú)水。加入約1g樣品

，測(cè)定水分。

4、農(nóng)產(chǎn)品

—肥料（顆粒肥料，化學(xué)肥料）樣品，感興趣的主要是附著水，當(dāng)讓也可能需要測(cè)定總含水

量。

附著水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.5g…1g樣品，測(cè)定水分（快速滴定）。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑。

總含水量：加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.5g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分，停止延遲時(shí)間15s。

—測(cè)定尿素中的水分沒(méi)有問(wèn)題。

加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約2g樣品，測(cè)定水分（快速滴定）。每次測(cè)定結(jié)束后更換溶劑。

—農(nóng)藥如：樂(lè)果和氧樂(lè)果（溶解在環(huán)乙酮中）的水分測(cè)定步驟如下：加30mL工作介質(zhì)（酮溶劑）與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約2g樣品溶液（通過(guò)減重法獲得準(zhǔn)確樣品量），測(cè)定水分。

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