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灰及渣中硫的測定和燃燒可燃硫測試(二)

來源:鶴壁市金匯煤質分析儀器有限公司   2015年09月07日 15:59  
  1.   方法B
    1. 瑪瑙研缽。
    2. 高溫爐:能升溫到900℃,并附有熱電偶、高溫計和自動調溫裝置。
    3. 鹽酸1:1。
    4. 氨水1:1。
    5. 甲基橙指示劑:0.2%水溶液。
    6. 硝酸銀:1%水溶液,貯存于深色瓶中,并加入幾滴硝酸。
    7. 氯化鋇:10%水溶液。

3.3     測定步驟

3.3.1   方法 A

3.3.1.1 按圖1裝好儀器,升溫至1300℃,于吸收器中注入1%過氧化氫吸收液20mL,開動抽氣泵,調節(jié)空氣流在500mL/min左右,并以氫氧化鈉標準溶液調節(jié)吸收液至亮綠色,往三通活塞測管內注入3mL水。

3.3.1.3 稱取灰樣0.1g,活性炭0.1g,置于燃燒舟中,用鎳鉻絲充分混勻,放入燃燒管內,塞上帶有推棒和T形管的塞子,用推棒將燃燒舟推入爐內中心恒溫帶,立即抽回推棒以免變形。

        入吸收器,沖洗存留在管內的酸,此時吸收液由綠變紅,繼續(xù)滴定至亮綠色為終點,第二吸收瓶中吸收液的顏色如有變化,請按上述方法進行滴定。

  1. 關上抽氣泵,取出燃燒舟,接著、往爐中放入裝有第二試樣的燃燒舟,重復上述操作,進行連續(xù)測定。

            氫氧化鈉標準溶液消耗超過20mL,應更換新的吸收液。

  1. 方法B

3.3.2.1先將煤樣灰化(按灰分測定方法處理),然后去2.3g灰樣于瑪瑙研缽中研細至0.072mmy以下,稱取0.5g置于燒杯中,加1:1鹽酸10mL和水10mL,煮沸15~20min,用水稀釋至150mL。

 

 

3.3.2.2 加入1:1氨水,是鐵鋁沉淀*,煮沸數(shù)分鐘,過濾,用溫水洗滌沉淀5~6次,然后往濾液中加數(shù)滴甲基橙指示劑,用1:1鹽酸調至微酸性,然后用水溶液稀釋至200~300mL,再加11鹽酸10mL。

3.3.2.3 將溶液加熱至沸,有玻璃棒不斷攪拌,并滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態(tài)2h,zui后溶液體積為200mL左右。

3.3.2.4溶液冷卻或靜置后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀檢驗)。

3.3.2.3將沉淀連同濾紙移入以稱量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,再在800~850℃箱形電爐內灼燒20~40min,取出坩堝在空氣中稍冷后,放入干燥器中冷至室溫,稱量。

     

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