芝麻油中溶劑殘留檢測(cè)
香油,北方多稱為芝麻油,麻油 ,是從芝麻中提煉出來(lái)的,具有特別香味,故稱為香油。
小磨芝麻香油在傳統(tǒng)的加工過(guò)程中 沒(méi)有經(jīng)過(guò)機(jī)械化的過(guò)濾所以會(huì)產(chǎn)生沉淀物及所說(shuō)的【溶劑殘留量超標(biāo)】,那么如何檢測(cè)芝麻油中的溶劑殘留呢?
根據(jù)GB/T 5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),北國(guó)譜科技有限公司針對(duì)客戶需求提供分析芝麻油中溶劑殘留的解決方案。
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:
1. 氣相色譜儀GP-7850(帶程序升溫) 1套
2. 氫氣發(fā)生器 1臺(tái)
3. 空氣發(fā)生器 1臺(tái)
4. 色譜工作站 1臺(tái)
5. 毛細(xì)管色譜柱 1支
6. 電子天平(0.1mg) 1臺(tái)
7. 頂空進(jìn)樣瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 頂空進(jìn)樣器(選配) 1臺(tái)
實(shí)驗(yàn)條件:
1 色譜柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 檢測(cè)器:FID氫火焰離子化檢測(cè)器
3 柱溫:600℃
4 汽化室溫度:140℃
5 載氣(N3):30 mL/min
6 氫氣:50 mL/min
7 空氣:500 mL/min
步驟:1. 取預(yù)先在氣相色譜儀上測(cè)試管芝麻油溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開(kāi)放式趕掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油),分別稱取25g放入6支頂空瓶中,密塞。通過(guò)塞子注入芝麻油溶劑標(biāo)準(zhǔn)液配置6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣。放人50℃烘箱中,平衡30min,分別抽取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)值扣除空白值后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個(gè)色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
2. 稱取25g的芝麻油樣,密塞后于50℃恒溫箱中加熱30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注入氣相色譜,記錄單組分或多組分(用歸一化法)測(cè)量峰高或峰面積,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上氣體芝麻油溶劑的含量。
儀器的控制
分析條件:
柱溫:85℃
氣化:120℃
檢測(cè):120℃
靈敏度:3
載氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1ml
分析原理
食用油分機(jī)榨油和芝麻油,芝麻油殘留溶劑需要檢測(cè),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒(méi)檢出。檢測(cè)原理將芝麻油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量
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