乙蒜素檢測氣相色譜法，瑞普儀器解決方案

瑞普公司根據(jù)國家檢測標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)的GC-6890氣相色譜儀，分析迅速，

4.1 鑒別試驗(yàn)

 氣象色譜法——本鑒別試驗(yàn)可與乙蒜素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中的某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中乙蒜素色譜峰的保留時(shí)間，其相差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。即可確認(rèn)試樣中含有乙蒜素，若對上述鑒別試驗(yàn)有疑問時(shí)，至少用另外一種有效方法進(jìn)行鑒別。

4.2.外觀的檢驗(yàn)

在自然光線下，采用目視觀察法。

4.3 乙蒜素質(zhì)量分?jǐn)?shù)和質(zhì)量濃度的測定

4.3.1  方法提要

 試樣用無水乙醇溶解，以正十六烷為內(nèi)標(biāo)物，使用以5%SE-30/Chromosorb W-HP為填充物的不銹鋼柱和氫焰離子化檢測器，對試樣中乙蒜素進(jìn)行氣相色譜分離和測定。

4.4.2  試劑和溶液

無水乙醇；

乙蒜素標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%

內(nèi)標(biāo)物：，正十六烷，應(yīng)不含有干擾分析的雜質(zhì)；

固定液：SE-30

載體：ChromosorbW-HP,(150~180)μm

內(nèi)標(biāo)溶液：稱取正十六烷4.00g（至0.0002g），置于500mL容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。置冰箱的冷藏室中保存，回復(fù)至室溫后方可使用。

4.3.3  儀器

氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器；  

色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；

色譜柱：2.0mX3mm(id)不銹鋼柱；

柱填充物：5%SE-30/Chromosorb W-HP(150~180μm)；固定液：（固定液+載體）=5：0:1；

微量進(jìn)樣器：10µL。

4.3.4  氣相色譜操作條件

溫度（℃）：柱室150， 汽化室180  ，檢測器室180；

氣體流量（ml/min）：載氣（N2）35， 氫氣55，空氣600；

進(jìn)樣體積：1.0µL。

保留時(shí)間（min）：溶劑約0.5，乙蒜素約3.7，內(nèi)標(biāo)物約9.7.

,上述操作是典型的，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得*效果 。典型的80%乙蒜素乳油的氣象色譜圖見圖 

說明：

1——溶劑；

2——乙蒜素；

3——內(nèi)標(biāo)物

                          圖1  80%乙蒜素乳油氣象色譜圖

4.3.5  測定步驟 

4.3.5.1  標(biāo)樣溶液的配制

準(zhǔn)確稱取乙蒜素標(biāo)樣0.09g（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用移液管準(zhǔn)確加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。

4.3.5.2  試樣溶液的配制

稱取0.11g試樣（至0.0002g），置于25mL容量瓶中，然后用“4.3.5.1”中同一支移液管準(zhǔn)確加入10mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。

4.3.5.3  測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針乙蒜素與內(nèi)標(biāo)物峰面積的相對響應(yīng)值變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液，試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行進(jìn)樣測定。

4.3.6  計(jì)算

將測得的兩針試樣溶液和試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中乙蒜素與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比，分別進(jìn)行平均。試樣中乙蒜素質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1（%），按式（1）計(jì)算：

     r2×m1×w

   W1= ——————      ······························（1）

      r1×m2

 試樣中乙蒜素質(zhì)量濃度ρ1（g/L）按式（2）計(jì)算：

        r2×m1×w

ρ1=——————×ρ20×10    ····························（2）

       r1×m2

 式中：

 r1——標(biāo)樣溶液中，乙蒜素與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值；

 r2——試樣溶液中，乙蒜素與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值；

m1——乙蒜素標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

w——標(biāo)樣中，乙蒜素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%

ρ20——試樣的密度，單位為克每毫升（g/mL）

4.3.7  允許差

兩次平行測定結(jié)果之差，質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于1.0%。

4.4  PH值的測定

按GB/T 1601—1993進(jìn)行。

4.5 水分的測定

按GB/T 1600-2001中“卡爾·費(fèi)休法”進(jìn)行.

4.6  乳液穩(wěn)定性的測定

按GB/T 1600-2001進(jìn)行。使用標(biāo)準(zhǔn)硬水      ******      稀釋200倍，在（30±2）℃范圍內(nèi)，靜置1h，取出，觀察乳狀液分離情況，如在量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則判定乳液穩(wěn)定性合格。

4.7  低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)

  按GB/T 19137—2003中“乳劑和均相液體制劑”進(jìn)行，析出固體或液體體積不大與0.3ml為合格。

4.8  熱貯穩(wěn)定性

按GB/T 19137—2003中“液體制劑”進(jìn)行，熱貯后，乙蒜素質(zhì)量分?jǐn)?shù)允許降至貯前測得質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%，乳液穩(wěn)定性符合標(biāo)準(zhǔn)要求為合格。

1）根據(jù)不同的色譜儀型號、色譜柱型號、色譜柱長度、色譜柱膜厚等，分析方法也不*相同。我們購置的色譜柱型號是安捷倫的DB-1弱極性柱子，長度60m。因?yàn)槲医跊]去中間體的生產(chǎn)廠家，目前采用的升溫程序不是太了解，現(xiàn)提供下zui初調(diào)試儀器時(shí)摸索出的方法吧。但該方法在你們購買的儀器上未必*適用，具體還得你們自己用二乙二硫樣品慢慢摸索，找到適合自己儀器的方法。

  （2）具體升溫程序如下：起始溫度設(shè)置為50℃，4℃/min升溫速率，升至160℃結(jié)束，進(jìn)樣量為0.2微升（具體進(jìn)樣量自行調(diào)試摸索）。升溫速率根據(jù)具體的分離效果可以適當(dāng)調(diào)高些，以縮短單個(gè)樣品的總分析時(shí)間。

  （3）簡單提供下樣品的基本物性參數(shù)。樣品主要成分為二乙基二硫醚（含量基本都在96%以上），沸點(diǎn)152℃。其他雜質(zhì)組分主要是其同系物，雜質(zhì)沸點(diǎn)均＜152℃。

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