蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測(cè)方法

蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測(cè)方法   文中建立蔬菜中 26種有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細(xì)管氣相色譜的快速檢測(cè)方法。1試樣的制備1.1 提取 　   樣品用組織搗碎機(jī)制成勻漿狀 ,準(zhǔn)確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機(jī)中高速勻漿1 min后濾紙過(guò)濾 ,濾液收集到裝有 5～10 g氯化鈉的 100 mL具塞量筒中 ,收集濾液 ,蓋上塞子 ,劇烈震蕩 1 min,在室溫下靜置 30 min,使乙腈相和水相清晰分層。1.2　樣品凈化1.2.1有機(jī)磷類農(nóng)藥凈化   從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。1.1.2  有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥凈化    從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 （水浴 50℃）。移取 2.0 mL正己烷溶解殘?jiān)?,在旋渦混合器上混勻待凈化。    將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 （10: 90, v/v）5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 （10: 90, v/v） 洗滌刻度離心管后過(guò) Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準(zhǔn)確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。2 本公司可提供的儀器   震蕩器系列                      在提取步驟中需要將乙腈和水相震蕩達(dá)使被提取物質(zhì)與乙腈充分接觸，可使乙腈達(dá)到zui大的提取效率，我公司生產(chǎn)的HMS-310型號(hào)的振蕩器是擺動(dòng)震蕩，數(shù)顯轉(zhuǎn)速和定時(shí)。HMS-340是水平振蕩數(shù)顯轉(zhuǎn)速和定時(shí)，HVS-10M為垂直震蕩，可放置不同規(guī)格不同體積的容器?？筛鶕?jù)具體的實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行選擇。氮吹儀系列                                               將樣品凈化步驟，需要將樣品進(jìn)行氮吹濃縮，我公司生產(chǎn)的HSC和HAC系列氮吹儀均為水浴加熱，均能滿足實(shí)驗(yàn)要求，其中HAC系列為封閉式氮吹儀減小了空氣污染，同時(shí)氮?dú)饬魉倏烧{(diào)，壓力可顯示，其中HAC-Ⅱ還具備定量濃縮功能?；旌掀飨盗?nbsp;                             進(jìn)樣前需要將樣品進(jìn)行混勻，以保證所測(cè)物質(zhì)在溶劑中均勻分布，這樣才能對(duì)所測(cè)物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確定量。這對(duì)于微量和痕量檢測(cè)尤為重要。我公司生產(chǎn)的HTR系列混合器可一次性處理多個(gè)樣品，并具有定時(shí)混合功能，根據(jù)不同的實(shí)驗(yàn)要求可選擇不同混合方式，固相萃取儀及固相萃取柱系列                   實(shí)驗(yàn)還需要進(jìn)過(guò)固相萃取步驟，將被測(cè)物質(zhì)從天然復(fù)雜的化合物中提取出來(lái)。我公司可提供不同規(guī)格的Florisil固相萃取小柱，傳統(tǒng)的固相萃取儀以及我公司開發(fā)的半自動(dòng)固相萃取裝置，其提高了實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性并節(jié)省了大量的人力和時(shí)間。3　色譜分析條件3.1　有機(jī)磷類農(nóng)藥 　     色譜柱:DB - 1701 30 m ×0153 mm110μm毛細(xì)管柱;載氣 ;程序升溫 ,初溫 80℃,保持1 min,以 30℃/min的速率升至 160℃,保持 3min,以 15℃/min的速率升至 220℃,保持 5 min;進(jìn)樣量 1μL,進(jìn)樣口溫度200℃;不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器溫度 250℃。3.2　有機(jī)氯和菊酯類農(nóng)藥 　     色譜柱: DB - 1701 30 m0132 mm ×0125μm毛細(xì)管柱;載氣 ;程序升溫 ,初溫 150℃,保持0.5 min,以 20℃/min的速率升至 270℃,保持10.5 min; 進(jìn)樣量1μL, 進(jìn)樣口溫度 200℃; 載氣流速2.0 mL/min;不分流進(jìn)樣;檢測(cè)器溫度 320℃.4 結(jié)論      本實(shí)驗(yàn)所有農(nóng)藥的樣品加標(biāo)回收率為 85.85%～108.51%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0～4.79%,檢出限為 0.06～2 ppb。該方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確 ,*符合農(nóng)藥多殘留分析要求。   歡迎您購(gòu)買我們的產(chǎn)品！