氣相色譜與液相色譜的比較 |
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氣相色譜法zui早出現(xiàn)于1952年,雖然比液相色譜晚了50年,但現(xiàn)已成為分離科學(xué)中較為成熟、使用zui普遍、運行zui容易的一種分離分析方法。它具有以下幾個特點: (1)分離效率高,分離速度快,操作簡便。由于氣體粘度小,用其作為流動相時樣品組分在兩相之間可很快進行分配:氣體通過盛有固定相管柱的阻力小,因此分離速度快。一根長1~2m的色譜柱,一般可有幾千個理論塔板,對于長柱,甚至有一百多萬個理論塔板,這樣就可使一些分配系數(shù)很接近的、難以分離的物質(zhì),經(jīng)過多次分配平衡,得到分離。 (2)樣品用量少,檢測靈敏度高。由于樣品是在氣態(tài)下分離和在氣體中進行檢測的,有許多高靈敏度的檢測器可供使用,雖樣品用量少也能檢測出來。氣相色譜可以檢測出pg級的物質(zhì)。 (3)選擇性好。可選擇對樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相,在適當操作溫度下,使組分的分配系數(shù)有較大差異,從而將物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分離開。氣相色譜法既可以應(yīng)用于分析氣體試樣,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,不僅可分析有機物,也可分析部分無機物。 液相色譜和氣相色譜相比較,在以下幾個方面具有*性: (1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制。據(jù)統(tǒng)計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,只占全部有機物的15%~20%。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物。 (2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個方面的原因: ①液相色譜中,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,也就是說,在液相色譜中,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。 ②液相色譜中具有獨能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性。 ③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率。 (3)和氣相色譜相比,液相色譜對樣品的回收比較容易,而且是定量的,樣品的各個組分很容易被分離出來。因此,在很多場合,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,但一般都不太方便,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點,因此在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。 |
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