稱量(Weighment)就是測量物體的輕重。稱量是分析試驗中zui重要的操作之一,也可以是說是zui基本的操作。“差之毫厘,謬以千里 ”,如果在試驗剛開始時的稱量就不準確,那么其后的操作再規(guī)范再小心,所用的儀器再精密再穩(wěn)定,zui后得到的結(jié)果也不會準確,因此,稱量的重要性可見一斑。但“工欲善其事,必先利其器”,要想獲得準確的稱量結(jié)果,就必須要有一臺符合稱量要求的天平(Balance)。在目前藥品的檢驗檢測工作中,用到的基本上都是電子天平。
說到符合稱量要求的電子天平,就不得不說一下在購買電子天平時廣大用戶該如何選擇。選擇天子天平,首先要考慮電子天平的精度(即分度值d)是否滿足相關(guān)法規(guī)的要求;其次要根據(jù)被稱物的稱量范圍選擇合適的量程(zui小/大秤量);還要考慮電子天平的一些附件和輔助功能(稱量工具、去靜電筆和感應(yīng)開關(guān)門等)以及以后可能要用到的拓展功能(是否接打印機、是否安裝計算軟件等);zui后還要考慮一下電子天平的品牌和性價比,這與其操作的便利性、維護成本和售后服務(wù)等息息相關(guān)。
關(guān)于電子天平選擇的詳細內(nèi)容在此就不再贅述,下面就結(jié)合幾個實例僅從稱量的準確性和操作的便利性方面淺談一下電子天平的選擇。
一、靜電對稱量的影響及解決方案
通常在使用萬分之一及以上精度天平稱量粉末樣品,或者干燥后的玻璃容器時,會發(fā)現(xiàn)讀數(shù)很難穩(wěn)定,讀數(shù)會有規(guī)律的遞增或遞減,甚至出現(xiàn)讀數(shù)后兩位沒有規(guī)律的跳動,這很可能是由靜電引起的。靜電荷會對天平稱重產(chǎn)生一個除樣品重量外的作用力(如圖1所示),這個作用力不穩(wěn)定,導致測量值不可重復。低電導率的物質(zhì)或容器以及面積大的樣品(塑料或玻璃容器,濾紙)較容易發(fā)生靜電。靜電產(chǎn)生的原因:粉末顆粒間的內(nèi)摩擦力,外部摩擦力;被人為帶進來的電荷;相對濕度小于40%會加劇靜電的影響。消除或減小靜電影響的內(nèi)部解決方法:內(nèi)置離子發(fā)生器中和多余的靜電、接地線減少電子天平本身所帶的靜電等;外部解決方法:離子發(fā)生器、去靜電筆、保持合適的濕度。
Sartorius公司Cubis系列電子天平 (如圖4a)是在天平的后部內(nèi)置Q-Stat靜電消除器,并可以購買外置的離子風機(圖2)或去靜電筆(圖3)。
二、感應(yīng)開關(guān)門的應(yīng)用和設(shè)計
現(xiàn)在的電子天平一般會都會配備感應(yīng)器,這樣就避免了過去稱量時直接用手開關(guān)左右側(cè)玻璃門導致的樣品污染按鍵、稱量容器和玻璃門的現(xiàn)象,在一定程度上延長了電子天平的使用壽命,也有助于操作者專注于樣品稱量并保持天平的清潔。但感應(yīng)器的安裝位置對稱量的準確和操作的便利就有一定講究了,如果簡單的將感應(yīng)器安裝于操作主屏幕的左右(如圖4b所示),這樣就會導致在進行其他操作不需要打開玻璃門時由于感應(yīng)而將玻璃門打開,進而造成天平讀數(shù)的波動,延長了稱量的操作時間,如果樣品容易吸濕或失水,則會導致稱量結(jié)果不準確。而Sartorius公司的Cubis型電子天平(如圖4c所示),將感應(yīng)器通過導線可以放到一個合適的位置,在需要開關(guān)門的時候伸手去感應(yīng),在進行其他操作時又不會由于無意的感應(yīng)而開關(guān)門影響稱量的正常進行。
三、重量差異檢查項中的稱量和計算
除標準規(guī)定檢查含量均勻度外,片劑、栓劑、丸劑、膜劑、單劑量包裝的干混懸劑、眼用固體制劑、耳用固體制劑和鼻用固體制劑等劑型必須進行重量差異檢查。以片劑為例,過去重量差異檢查常用的稱量和計算方法是:先取供試品20片,精密稱定總重量,求得平均片重后,再采用增量法或減量法分別精密稱定每片的重量,然后計算每片的重量與平均或標示片重的比值,zui后根據(jù)標準規(guī)定判定重量差異檢查結(jié)果是否符合規(guī)定。這樣的稱量和計算方法比較繁瑣,需要即時記錄每次稱量結(jié)果,且記錄和計算的過程容易出現(xiàn)差錯。現(xiàn)在采用Sartorius公司的Cubis MSA電子天平進行稱量就可以解決上述問題。仍以片劑的重量差異檢查為例,假設(shè)20片的平均片重為0.13946 g,重量差異限度為±5%,如果在Sartorius公司的Cubis MSA型電子天平上進行操作,就可以先設(shè)置目標重量為0.13946,低限5%,高限5%,如圖5所示,Cubis MSA天平會實時顯示通過的片數(shù),當前片的重量、與目標值差異。稱量操作完畢后,打印出稱量結(jié)果和計算結(jié)果,內(nèi)容包括總重量、平均片重、上限重量、下限重量、是否有超限片以及每片的重量等。這樣的稱量和計算方法就比較簡單、快速、原始和準確,避免或減少了許多人為因素。
其他有關(guān)選擇電子天平要注意的事項,大家可以結(jié)合自己的實際稱量需要和性價比等因素綜合考量,也可以參考相關(guān)的產(chǎn)品說明書、期刊文獻,甚至網(wǎng)絡(luò)上相關(guān)人員對稱量和電子天平的一些評論和討論等方面的信息。
參考文獻
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