液相色譜法測(cè)定食品中人工合成著色劑

 樣品經(jīng)聚跳胺吸附法處理，柱，甲醉玫R凡作流動(dòng)相，流速腸洗脫，分析檢測(cè)使用波長(zhǎng)分段法一歡硯以后雙）代替以往使用的樣度洗脫，節(jié)省時(shí)間，操作程序大大簡(jiǎn)化。
　　線性范圍一相關(guān)系數(shù)檢出限檸檬黃覽萊紅靛藍(lán)胭脂紅日落黃用于樣品測(cè)定，回收率一以相汁標(biāo)準(zhǔn)偏差為一關(guān)鎮(zhèn)詞液相色語(yǔ)法飲料人工合成著色劑飲料是人們常用食品。
　　廠家為改善其感官性狀，常加入過(guò)量的人工合成著色劑。
　　又稱人工合成色素，常以苯甲苯蔡等為原料，經(jīng)磺化偶合縮合等化學(xué)反應(yīng)制成，對(duì)人體有一定毒性因此，快速準(zhǔn)確檢測(cè)飲料中人工合成色素的含量具有重要實(shí)際意義。
　　市售飲料中常見(jiàn)添加的人工合成色素有食品研究與開(kāi)發(fā)年月期種檸檬黃覽菜紅靛藍(lán)日落黃胭脂紅。
　　測(cè)定方法有液相色譜法薄層色譜法示波極譜法等。
　　以往采用的液相色譜法均使用梯度洗脫技術(shù)，時(shí)間長(zhǎng)，操作程序繁鎖。
　　本文換用適宜流動(dòng)相洗脫，波長(zhǎng)分段檢測(cè)方法，不經(jīng)梯度洗脫便可以同時(shí)測(cè)定種人工合成色素。
　　時(shí)間短，操作程序大大簡(jiǎn)化，方法分離效果好，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，其靈敏度準(zhǔn)確度精密度均達(dá)到分析測(cè)量要求。
　　現(xiàn)已用于飲料中色素的測(cè)定。
　　實(shí)驗(yàn)部分主要儀器司一型液相色譜儀二極管陣列式檢測(cè)器色譜柱主要試劑一磷酸二氧鉀溶液（臨用新配丙酮一水一氨溶液（冰醋酸，甲醇，溶液，種色素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液一‘國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制劑廠制造），混合標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液臨用前逐級(jí)稀釋配制。
　　所用試劑均為分析純。
　　流動(dòng)相每次需過(guò)濾，脫氣。
　　使用去離子水。
　　樣品處理取樣品一加水適量，滴入一滴冰醋酸調(diào)至加入目聚酞胺吸附色素，待上清液無(wú)色后，去離子水洗凈吸附劑，用丙酮一水一氨（l）溶液多次解吸附至吸附劑無(wú)色，收集解析液，水浴濃縮至進(jìn)樣前通過(guò)濾膜。
　　色譜分析條件巧柱流動(dòng)相甲醇一磷酸二氫鉀（23流速而柱溫波長(zhǎng)入分段檢測(cè)一而硯一而雙而以后歡峰面積定量，峰鑒別定性進(jìn)樣體積結(jié)果與討論樣品處理本文比較了羊毛絨染色氧化鋁吸附聚酞胺吸附三種處理方法，發(fā)現(xiàn)靛藍(lán)對(duì)熱敏感羊毛絨染色需加熱，會(huì)破壞該色素。
　　而氧化鋁吸附法處理樣品，測(cè)定時(shí)干擾嚴(yán)重，不利于定性定量分析。
　　采用聚酞胺吸附法處理樣品，簡(jiǎn)便快速，不破壞色素，干擾少，利于分析，優(yōu)于前兩者，氣相色譜儀且換用丙酮一水一氨溶液（氨水一乙醇溶液解吸附，解析效率提高。
　　但注意靛藍(lán)對(duì)光較敏感，處理好樣品應(yīng)避光保存，盡快測(cè)定。
　　流動(dòng)相值及流速選擇采用甲醇一磷酸二氫鉀緩沖體系，流動(dòng)相值對(duì)分離度保留值影響甚大。
　　當(dāng)或時(shí)，種色素出峰發(fā)生粘連重疊或拖尾，效果不佳。
　　實(shí)驗(yàn)磷酸二氫鉀為按不同比例與甲醇混合作流動(dòng)相，結(jié)合分離度ID，當(dāng)選用流動(dòng)相為時(shí)，甲醇一磷酸二氫鉀（23）作流動(dòng)相，流速分離效果良好。
　　波長(zhǎng)選擇在一定范圍的波長(zhǎng)下，對(duì)種色素標(biāo)準(zhǔn)溶液掃描，根據(jù)其光譜圖分析鑒定。
　　檸檬黃覽菜紅靛藍(lán)在處有較強(qiáng)吸收，胭脂紅在處有較強(qiáng)吸收，日落黃在處有較強(qiáng)吸收，根據(jù)其出峰順序采用分段波長(zhǎng)測(cè)定，一入2一而硯以后沐此條件下的色譜圖見(jiàn)圖a一檸檬黃一覽菜紅c一靛藍(lán)一胭脂紅舊落黃（而圖液相色譜法分離種色素混合標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖食品研究與開(kāi)發(fā)）年期固定相選擇實(shí)驗(yàn)選用巧柱方法檢出限線性范圍以所選色譜條件下基線噪聲的倍所相當(dāng)?shù)姆N色譜標(biāo)準(zhǔn)濃度為檢出限，分別為檸檬黃呷覽菜紅靛藍(lán)胭脂紅以日落黃種色素標(biāo)準(zhǔn)濃度為以與峰面積呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)方法精密度準(zhǔn)確度干擾實(shí)驗(yàn)配制種色素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為25砂連續(xù)測(cè)定次，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，各色素分別為檸檬黃覽菜紅靛藍(lán)胭脂紅日落黃對(duì)市售種樣品進(jìn)行平行測(cè)定次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，用加標(biāo)回收考察方法準(zhǔn)確度，樣品回收率為80一以于標(biāo)準(zhǔn)混合液（25.以L）中加人苯甲酸山梨酸糖精各（即）按上述方法處理后測(cè)定，未發(fā)現(xiàn)干擾峰出現(xiàn)，可排除此種物質(zhì)的干擾。