智能型全自動氮吸附比表面儀選型指南

智能型全自動氮吸附比表面儀選型指南

高精度比表面儀應(yīng)具有如下十項特征：

1、 是否具有程控風(fēng)熱助脫系統(tǒng)

當(dāng)樣品在液氮溫度-195.8℃下吸附飽和后要升溫脫附時，需要使溫度迅速升高，使吸附在粉體表面的氮氣迅速脫附出來進(jìn)入檢測器；高速脫附可以使信號集中，得到尖而銳的脫附峰，有利于提高儀器的靈敏度和分辨率，另外尖而銳的脫附峰可以降低背景噪聲影響，提高儀器測試準(zhǔn)確度，尖銳的脫附峰是色譜工作者追求的理想峰形。在之前的半自動化儀器中通常使用人為將液氮杯更換為水杯，利用水大比熱的特性使樣品溫度迅速升高到常溫；但在全自動化儀器中，如果為便自動化而放棄輔助加熱脫附,進(jìn)行空氣中自然升溫脫附,由于玻璃的導(dǎo)熱系數(shù)很低，升溫緩慢，將使脫附峰矮而寬, 使背景噪聲影響增大，降低靈敏度和分辨率，損失測試精度。程控風(fēng)熱助脫裝置，全自動程控啟停，風(fēng)熱時間可根據(jù)樣品脫附快慢設(shè)定,保證得到尖銳快速的脫附峰，使出峰時間縮短，脫附峰尖而銳，減少背景誤差。

2、 氮氣分壓檢測控制是通過流量傳感器法還是濃度色譜檢測器法

      BET多點法測試中，按BET理論要求氮氣濃度需要從5%調(diào)整到30%，氮氣濃度檢測是測試結(jié)果準(zhǔn)確度的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在氮氣濃度測試方面，流量傳感器法是分別測量氮氣和載氣流量的方式來求氮氣濃度。所采用的進(jìn)口霍林威爾流量傳感器的標(biāo)稱極限精度是0.1ml/min，對于5ml/min的氮氣流速的測試zui高精度只能達(dá)到2%。

色譜濃度傳感器測試氮氣濃度，精度可達(dá)到0.1%以上，且不受流速范圍影響； 

3、 是否具有程控六通閥標(biāo)定系統(tǒng)；定量管體積是否可程控切換；

  六通閥是色譜儀定量的主要標(biāo)定裝置，有手動六通閥和電動六通閥之分；程控電動六通閥標(biāo)定系統(tǒng)，標(biāo)定過程軟件全自動控制；

定量管體積程控可選功能；對于不同樣品，比表面從相差可能數(shù)千倍，其吸附氮氣量也就相差懸殊，不能一個體積的定量管來標(biāo)定所有樣品吸附量。所以對于標(biāo)定系統(tǒng)應(yīng)接入不同體積的定量管，可達(dá)到更高的度。人工更換不同體積的定量管比較復(fù)雜，甚至打開機(jī)殼更換。程控定量管切換只需要在軟件中設(shè)置接入號，電動切換。

4、 是否具有一體式原位吹掃裝置

      分體吹掃爐形式的吹掃方式，樣品吹掃處理時需要安裝在與主機(jī)分置的吹掃爐上，處理完畢后拆卸下來再重新安裝在儀器主機(jī)上進(jìn)行測試。一體化吹掃處理系統(tǒng)相對分體吹掃爐具有兩個優(yōu)勢：一是操作方便，只需一次安裝；二是處理效果更好，避免了拆裝樣品管時樣品再次與空氣接觸；（對于部分有機(jī)和生物粉體材料，其水份的質(zhì)量百分含量可能比較大，若超過1%則需要吹掃處理前先進(jìn)行烘箱干燥后再進(jìn)行，否則需要吹掃處理后重新稱重；）

5、 是否具有吹掃定時功能

吹掃程序定時，到時停止加熱，聲音提示，此功能使吹掃處理條件統(tǒng)一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必?fù)?dān)心吹掃超時造成處理條件不一致； 

6、 是否具有氣體凈化冷阱裝置

      比表面測試所使用的高純氮氣和高純氦氣純度一般為99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的雜質(zhì)氣體（主要為水分等高沸點易吸附氣體）在低溫吸附時會首先被吸附,從而對吸附氮氣量造成影響；由于色譜法比表面測試中氣體是連續(xù)流過待測樣品，所以樣品表面的水份等氣體雜質(zhì)會逐漸積累；具體影響見《水份對吸附過程的影響》。冷阱是消除高沸點氣體雜質(zhì)的有效方式，一般在高要求設(shè)備中會配備此裝置；比表面儀配備的冷阱，使本會被樣品吸附的水份等高沸點雜質(zhì)提前被冷阱捕獲，使得經(jīng)過凈化后的高純氮和高純氦氣體中的水分含量低于10-17Pa，達(dá)到超高純氣體狀態(tài)；

7、 是否具有檢測器恒溫系統(tǒng)

      色譜法比表面儀采用熱導(dǎo)池做檢測器；溫飄是熱導(dǎo)池檢測器的主要誤差成因，一般高精度色譜儀的檢測器都具有復(fù)雜的恒溫系統(tǒng)和溫飄抑制消除系統(tǒng)，但同時使儀器成本增加；檢測器恒溫裝置前后,可以使零點漂移由1%降低到0.1%，該裝置對測試小比表面積樣品（<10m2/g）效果尤為明顯；     

8、 是否具有液氮溫度實時監(jiān)測功能； 

      比表面測試使用的液氮都是使用單位就近采購，一般都是氣體廠制氧的副產(chǎn)品，其純度不穩(wěn)定性相差較大，使得液氮溫度有±1℃左右的變化；氮氣吸附量對液氮溫度的變化很敏感；另外液氮杜瓦杯內(nèi)液氮面的高低也對吸附量有影響；液氮溫度監(jiān)測傳感器，可監(jiān)測液氮溫度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。

9、 是否具有氣源開關(guān)指示與保護(hù)裝置；

       色譜儀一般都要求操作者在沒有開氣的時候不要打開電源，即“先開氣后開電，先關(guān)電后關(guān)氣”，否則可能發(fā)生檢測器在沒有通氣的情況下通電而燒壞的危險；而氣源指示與保護(hù)裝置則使此危險去除。

10、 儀器參數(shù)是否軟硬件同時顯示；

     比表面儀器的主要參數(shù)包括主檢測器電壓、電流、濃度檢測器電壓、電流、主檢測器輸出電壓信號、濃度檢測器輸出信號、信號放大倍數(shù)、液氮溫度等。若儀器具有不但在軟件上檢測顯示外，還在儀器的LCD液晶顯示屏上硬件顯示的功能，即使在電腦沒打開或通訊異常時仍能明確掌握儀器狀態(tài)，使得儀器可靠度更高；

另外儀器的機(jī)械部分，如電機(jī)、脫附風(fēng)扇、吹掃定時、氣源開關(guān)狀態(tài)等都具有硬件指示燈指示工作狀態(tài)，復(fù)雜設(shè)備的各個部分工作正常與否的狀態(tài)，在通過軟件顯示的同時，再使硬件指示是必要的； 

氣體流量的顯示在有電子傳感器之外，再通過機(jī)械轉(zhuǎn)子流量計顯示，將使流量有無、大小一目了然，更穩(wěn)定可靠。

可靠的現(xiàn)代分析儀器可以只有一個控制按鈕，但顯示屏、指示燈等各部分運行狀態(tài)指示不可省；