技術(shù)要點(diǎn)
電弧直讀
地礦樣品
研磨制樣
電弧發(fā)射光譜法采用固體粉末直接進(jìn)樣,無需進(jìn)行復(fù)雜的酸堿消解過程,測試過程簡單,避免了樣品分解困難,試劑空白對(duì)測定結(jié)果的影響,是地球化探中測定Ag, B, Sn, Mo, Pb*的重要手段。
傳統(tǒng)的電弧發(fā)射光譜法分析樣品時(shí),從電極對(duì)準(zhǔn),光譜獲取,至測定黑度、繪制曲線獲得分析結(jié)果,整個(gè)過程全靠人工操作,耗時(shí)長,效率低,且對(duì)實(shí)驗(yàn)操作人員技藝要求高,人力成本相對(duì)較高。
我公司研發(fā)的E5000 全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,在新一代數(shù)控電弧光源的基礎(chǔ)上采用多陣列高性能CCD數(shù)采,實(shí)現(xiàn)了高分辨全譜性光譜采集。并且,采用全自動(dòng)高速對(duì)準(zhǔn)電極夾,可視化專用軟件,使得儀器小巧,操作簡單。通過實(shí)時(shí)背景扣除和干擾校正,精密度和準(zhǔn)確度能*地球化學(xué)樣品檢測質(zhì)量要求。
內(nèi)蒙谷第三地質(zhì)勘察院主要承擔(dān)國家自治區(qū)地質(zhì)調(diào)查和實(shí)驗(yàn)測試工作,生產(chǎn)測試工作量大,自動(dòng)化要求高。利用E5000全譜直讀電弧發(fā)射光譜儀,內(nèi)蒙古第三地質(zhì)勘查院測定了地礦樣品中銀錫鉬鉛,獲得了較好的準(zhǔn)確度與精密度。
樣品處理方法
緩沖劑選用河北廊坊生產(chǎn),配比為:m(K2S2O7):m(NaF):m(Al2O3):m(C)=22:20:44:14(內(nèi)含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.007%的GeO2為內(nèi)標(biāo));
將樣品與緩沖劑1:1于瑪瑙研缽中快速混合,然后將樣品壓實(shí)裝填入下石墨電極中,滴加1滴2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))蔗糖的酒精水溶液[2g蔗糖溶解于100mL酒精水溶液(V酒精:V水=1:1)中],90℃烘干30min,待測。
電源激發(fā)參數(shù)
表1 電源激發(fā)參數(shù)
階段 | 預(yù)燃 | 分析 |
時(shí)間/s | 5 | 35 |
電流/A | 5 | 14 |
電壓/V | 120 | 120 |
頻率/Hz | 500 | 500 |
電極間距/mm | 1.0 | 2.0 |
方法精密度
重復(fù)測定12次地礦國家標(biāo)準(zhǔn)樣品,RSD值均小于15%。測定結(jié)果的平均含量及RSD值列于表2.
表2 重復(fù)性測定結(jié)果
樣品 | Ag | Sn | Mo | Pb | |
b11 | 測量值/ppm | 0.2 | 4.1 | 48 | 45 |
參考值/ppm | 0.1934 | 4.4684 | 45.635 | 46.665 | |
Δlg | 0.015 | -0.037 | 0.022 | -0.016 | |
RSD/% | 11.6 | 12.9 | 14.4 | 11.8 | |
b6 | 測量值/ppm | 0.07 | 2.9 | 0.72 | 22 |
參考值/ppm | 0.0693 | 2.8104 | 0.84351 | 22.491 | |
Δlg | 0.004 | 0.014 | -0.069 | -0.010 | |
RSD/% | 11.8 | 11.9 | 14.9 | 11.2 |
方法準(zhǔn)確度
9個(gè)控制樣品測定結(jié)果的對(duì)數(shù)差Δlg(GBW)都低于0.1,達(dá)到地礦行業(yè)1:20萬標(biāo)準(zhǔn)控制限要求。
表3 準(zhǔn)確度測定結(jié)果
結(jié)語
內(nèi)蒙谷第三地質(zhì)勘查院作為具備巖礦測試國家資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室,每年需要進(jìn)行大量的地礦樣品檢驗(yàn)測試,E5000分析過程簡單快速,檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,在內(nèi)蒙第三地質(zhì)勘查院的成功運(yùn)用,再次體現(xiàn)了其在地礦生產(chǎn)測試中的巨大潛力。
相關(guān)產(chǎn)品
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